Acephate(lyen:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) se yon pestisid ki gen yon istwa long nan itilize nan pestisid fosfò òganik. Karakteristik li se ke li se yon ensektisid andotèmik ak toksisite gastric ak efè touye kontak, epi li ka touye ze. Li gen yon efè fumigasyon sèten epi li se yon ensektisid ki ralanti. Prensip debaz ensektisid li yo se anpeche anzim ensèk asetilkolin acetate. Apwopriye pou legim, tabak, pye bwa fwi, koton, Citrus, diri, ak ble, pou anpeche ak kontwole divès kalite moulen ak souse ensèk nuizib ak piton. Si melanje ak pestisid tankou carbaryl ak dimethoate, li gen yon efè sinèrjetik epi li ka pwolonje lavi etajè a.
Metòd 1: Yon senp, segondè sede, pri ki ba, ak gwo-pite metòd pou prepare acephate; Li ka simonte pwosesis netralizasyon ki nesesè pou separe asid acetic, diminye pèt dekonpozisyon acetylmethylamine ki te koze pa netralizasyon, epi li pa mande pou yon gwo kantite pwosesis ekstraksyon sòlvan òganik ak jenere yon gwo kantite dlo ize. Solisyon teknik la gen ladan pwosesis reyaksyon sentèz sa a:
(1) Sèvi ak ethylene ketone ak O, O-dimethylthiophosphoramide kòm matyè premyè, anba kondisyon yo nan katalis acylation ak sòlvan òganik, ethylene ketone sibi reyaksyon acetylation ak O, O-dimethylthiophosphoramide pou jwenn acetylated O, O-dimethylthiophosphoramide; Pami yo, rapò mas ethylene ketone ak O, O-dimethylthiophosphoramide se (0.15-0.40): 1;
(2) Reyaji acetylated O, O-dimethylthiophosphoramide anba kondisyon katalis izomerizasyon pou prepare solisyon acetomethamidophos;
(3) Solisyon Acetylmethamidophos kristalize, solid-likid separe, epi sèk pou prepare poud kri Acetylmethamidophos.
Ekwasyon reyaksyon chimik la se jan sa a:
Metòd 2:
Materyèl anvan tout koreksyon pou pwodwi acephate gen ladan klori methyl, amonyak, dichloroethane, ethylene glycol, ak dimethyl silfat vinèg. Jwenn nan etap reyaksyon tankou aminasyon, acylation, ak izomerizasyon.
1. Aminasyon:
Ajoute klori methyl ak kantite pwopòsyonèl korespondan dichloroethane orizontal nan chodyè aminasyon an soti nan mezi wo nivo a, epi kòmanse brase ak konjelasyon Eau. Lè tanperati a nan chodyè a desann nan 15C, tou dousman degoute dlo nitwojèn nan chodyè a soti nan tank la wo nivo mesure nan dlo amonyak, epi kontwole tanperati a nan Kettle a nan 35-40% C pou 35.40 min. . Apre w fin ajoute dlo amonyak, ajiste sèl nan frizè a pou diminye tanperati a nan chodyè a a 20-23C. Kenbe tanperati a epi brase pou 30-35 minit, apresa ajoute 6L dlo. Apre brase pou 2-3 minit, sispann brase epi ponpe materyèl la nan separasyon aminasyon an pou stratifikasyon. Apre 30 minit, mete faz òganik la nan tank k ap resevwa a pou mezire. Faz òganik sa a se konpoze amine ak sòlvan (0.0 dimethyl thiophosphoramide).
2. Acylation:
(1) Metòd anidrid Acetic: Mete amine a ak sòlvan nan chodyè acylation ki soti nan tank la mezire wo nivo, kòmanse brase, Lè sa a, ajoute anhydride acetic nan chodyè acylation nan tank la mezire nivo segondè nan anidrid acetic, epi vire sou glase sèl. . Lè tanperati a nan chodyè a desann nan 10 degre C, tou dousman ajoute asid silfirik konsantre ki soti nan tank la mezire wo nivo nan chodyè reyaksyon an. Apre ou fin ajoute asid silfirik, vire sou presyon lè a, dechaje sèl nan frizè nan jakèt la, epi tou dousman chofe li ak vapè pou ogmante tanperati a nan Kettle a 55-60 degre C, Kenbe reyaksyon an pou 50 minit, ranpli reyaksyon an. , ak Lè sa a, bese tanperati a andedan Kettle a 10C. Ajoute dlo klò gout gout nan tank dlo amonyak wo nivo a pou netralize asid ki te pwodwi pa reyaksyon an, epi netralize li nan yon valè pH 7-8. Pandan pwosesis netralizasyon an, tanperati a ta dwe kontwole anba a 30 degre C. Apre netralizasyon, materyèl la ta dwe ponpe nan yon separasyon pou separasyon estatik, epi yo ta dwe separe faz òganik ki pi ba a nan tank depo acylate brit la. Lè sa a, li ta dwe ponpe nan chodyè distilasyon an pou distilasyon vakyòm ak desorption (degre vakyòm 86.kPa, 70C, 15-20 minit), Konpoze a acylated (0,0-dimethyl-N). -yl thiophosphoramide) jwenn.
(2) Metòd klori acetil: Mete konpoze amine ak sòlvan nan chodyè asilation ki soti nan yon tank mezi wo nivo, kòmanse brase, epi ajoute klori asetil ki soti nan tank mezire wo nivo klori etil la. Lè sa a, tou dousman ogmante tanperati a nan raktor a a 50 degre C, kenbe tanperati a pou 2 èdtan, epi reyaji plis. Diminye tanperati a nan raktor a a 10 degre C, ak Lè sa a, tou dousman ajoute dlo nitwojèn nan dlo amonyak wo nivo mezi tank la netralize asid ki te pwodwi pa reyaksyon an. Netralize li nan yon valè pH 7. Pandan pwosesis netralizasyon an, tanperati a nan raktor a ta dwe kontwole anba a 30 degre C. Apre netralizasyon, ajoute yon kantite dlo ki apwopriye. Fonn sèl plating ki te pwodwi pandan pwosesis netralizasyon an, brase pou 2-3 minit, epi ekstrè materyèl la nan separasyon an pou separasyon estatik. Separe faz òganik ki pi ba a epi ekstrè li nan yon chodyè distilasyon pou desorption vakyòm (degre vakyòm 86.7kPa, 70C, 15-20min) pou jwenn konpoze an. Reyaksyon acylation lè l sèvi avèk anidrid acetic oswa klori asetil kòm ajan acylation ka reyalize bon rezilta.
3. Izomerizasyon:
Mete yon kantite kantite sibstans acylated nan chodyè izomerizasyon an ki soti nan tank la mesure wo nivo nan sibstans acylated, kòmanse brase, ak Lè sa a, ajoute vinèg silfat dimethyl pwopòsyonèl nan chodyè izomerizasyon nan tank la mesure wo nivo nan vinèg silfat dimethyl. Dousman ogmante tanperati a a 65-70 degre C, kenbe tanperati a pou 2 èdtan, epi egzeyat pou jwenn lwil brit acephate. Pou chak pwodiksyon 1 tòn 50% konsantrasyon lwil brit, matyè premyè sa yo konsome: 1953 kg metanol (98%), 1660 kg fosfò trip fosfat (98%), 120 kg soda mordan (30%), 3220 kg silfat dimethyl (98%), 2450 kg amonyak (18%), 315 kg souf (98%), 295 kg asid acetic (98%), 1700 kg aminated KO (40%), 490 kg nan ethylene (69%), ak 250 kg nan sulfurized (endistriyèl) dichlorane (98%).
Metòd 3:
Sèvi ak klori dimethyl thiophosphate kòm matyè premyè, anba vibran, aminasyon te pote soti ak dlo amonyak, ki te swiv pa asetilasyon ak anidrid acetic. Acetylation se te pote soti nan prezans asid silfirik. Pandan pwosesis asetilasyon an, yon pati nan anidrid acetic konvèti nan asid acetic, ki se netralize ak amonyak. Acetyl klori kapab tou itilize kòm yon ajan acylation. Apre acylation, solisyon an kite kanpe ak òganikman melanje nan kouch ki pi ba a. Apre separasyon, yo itilize silfat dimethyl pou izomerizasyon, ki te swiv pa distilasyon vakyòm pou pirifye pwodwi a, konsantrasyon vakyòm, ak kristalizasyon pou jwenn acephate.
[1]: Acephate
Metòd 4:
1. Premye izomerizasyon ki te swiv pa acylation. Premyèman, nan prezans yon ti kantite silfat dimethyl, 0, 0-dimethylthiotenamide chofe pou izomerizasyon jenere O, S-dimethylthiotenamide, ki Lè sa a, reyaji ak etilèn oswa klori asetil pou pwodui acefat.
2. Premyerman, acylation ki te swiv pa izomerizasyon enplike reyaksyon 0,0-dimethylthioacetamide ak yon ajan refwadisman nan yon sòlvan nan di-etan oswa benzèn. Ajan acylating yo souvan itilize yo enkli asid acetic + trichloride zenk, keratin vinèg, klori asetil, vinil ketonn, elatriye. prezans nan yon ti kantite silfat dimethyl.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78% ak yon kontni 298.0%.