3-Nitrobenzonitrile, se yon konpoze òganik ki gen CAS 619-24-9 ak fòmil molekilè C7H4N2O2. Li se yon solid san koulè ak jòn limyè. Gen yon gwoup nitro (NO2) ak yon gwoup nitrile (CN) nan molekil la, tou de ki afekte pwopriyete chimik li yo. Prezans gwoup nitro bay li asidite enpòtan, pandan y ap gwoup nitril ba li yon sèten degre nukleofilisite. Nan sèten kondisyon espesifik, li ka parèt yon ti kras jòn oswa limyè mawon. Dansite a anjeneral yon ti kras pi gran pase 1, ak valè espesifik yo ka varye yon ti kras akòz chanjman nan tanperati ak presyon. Sepandan, nan kondisyon nòmal laboratwa, dansite li yo ka konsidere kòm apeprè 1.2 g / cm ³. Li ka idrosolubl nan pifò solvang òganik, tankou asetòn, klowofòm, ak acetate etil. Sepandan, solubilite li nan dlo relativman ba, sa ki fè li mwens byolojik aktif nan dlo. Li se yon konpoze ki gen pwopriyete chimik espesyal. Li ka sèvi kòm yon entèmedyè enpòtan nan sentèz òganik, osi byen ke yon engredyan aktif nan aplikasyon pratik tankou dwòg ak pestisid. Akòz prezans plizyè gwoup fonksyonèl reyaktif nan estrikti molekilè li yo, li ka sibi divès reyaksyon chimik. Pou egzanp, asidite gwoup nitro pèmèt yo reyaji ak baz yo fòme sèl; Gwoup nitril pèmèt yo sibi reyaksyon adisyon nukleofil ak reyaktif nukleofil; Anplis de sa, li kapab tou redwi gwoup nitro nan gwoup amine atravè yon reyaksyon rediksyon. Pwopriyete chimik sa yo fè sibstans la lajman aplikab nan sentèz òganik.
(Lyen pwodwi:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/3-nitrobenzonitrile-cas-619-24-9.html)
Metòd 1: Chloration diazotization se yon metòd souvan itilize pou sentèz 3-Nitrobenzoitrile.
Etap 1: reyaksyon diazotization
Ajoute konsantrasyon asid idroklorik ak nitrit sodyòm nan yon solisyon akeuz klori sodyòm pou prepare yon solisyon nitrite asid idroklorik. Solisyon sa a reyaji ak konpoze òganik (tankou benzonitrile) nan tanperati ki ba yo fòme sèl dyazonyòm. Estrikti sèl dyazonyòm detèmine pa konsantrasyon solisyon asid nitrite yo itilize ak tanperati reyaksyon an.
NaNO2+HCl → NaCl+HNO2
NaNO2+2HCl → NaCl+H2N-Cl
Etap 2: Reyaksyon kouple
Nan solisyon reyaksyon an, konpoze òganik (tankou benzonitrile) ki sibi reyaksyon kouple ak sèl dyazonyòm yo ajoute pou jenere konpoze sib 3-Nitrobenzone itrile. Reyaksyon sa a te pote soti nan tanperati ki ba yo anpeche dekonpozisyon nan sèl dyazonyòm.
H2N-Cl+PhCN → 3-Nitrobenzoitril+NaCl+H2O
Nòt:
1. Metòd diazotization klorinasyon an mande pou kondisyon reyaksyon strik, ki bezwen yo dwe te pote soti nan tanperati ki ba, ak valè pH solisyon reyaksyon an bezwen kontwole pandan pwosesis reyaksyon an. Si valè pH la twò wo, li ka mennen nan dekonpozisyon sèl dyazonyòm, ki afekte jenerasyon konpoze sib la.
2. Pandan pwosesis reyaksyon an, yo mande yon gwo kantite reyaktif ak solvang, kidonk tretman dechè efikas ak rekiperasyon sòlvan yo bezwen pou diminye depans pwodiksyon ak polisyon nan anviwònman an.
3. Nan pwosesis sentèz la, yo dwe itilize reyaktif chimik korozif yo, kidonk yo dwe itilize ekipman korozyon ki reziste epi yo bezwen pran mezi sekirite ki nesesè yo.
4. Apre jenerasyon konpoze sib la, pirifikasyon ak rafineman oblije retire enpurte ak amelyore kalite pwodwi. Metòd pou pirifye souvan itilize yo enkli kristalizasyon, ekstraksyon, distilasyon, elatriye.
Reyaksyon nitrifikasyon se yon reyaksyon òganik ki fèt nan kondisyon asid tankou asid silfirik konsantre oswa asid nitrique konsantre. Pandan reyaksyon an, asid la reyaji ak yon ajan nitrat pou nitrat atòm idwojèn yo oswa gwoup idroksid nan molekil òganik nan gwoup nitro. Lè fè sentèz 3-Nitrobenzoitrile, asid nitrique konsantre anjeneral itilize kòm yon ajan nitrat.
Ekwasyon reyaksyon ant benzonitrile ak asid nitrique konsantre:
CH3C ≡ N+HNO3 → CH3C (NO2) CN+H2O
Ekwasyon reyaksyon ant benzonitrile ak asid silfirik konsantre:
CH3C ≡ N+H2SO4 → CH3C (HSO3) CN+H2O
Etap reyaksyon:
1. Prepare matyè premyè
Premyèman, li nesesè pou prepare benzonitrile ak asid nitrique konsantre kòm matyè premyè. Benzonitrile ka prepare pa reyaji klori benzoyl ak dlo amonyak. Asid nitrique konsantre se yon asid fò ak pwopriyete oksidan ak korozivite fò, epi li mande pou swen espesyal nan manyen.
2. Melanje matyè premyè
Melanje benzonitrile ak asid nitrique konsantre nan yon sèten pwopòsyon. Nòmalman, kantite asid nitrique konsantre se apeprè 1.5 fwa sa a nan benzonitrile. Lè melanje, li nesesè tou dousman ajoute asid nitrique konsantre nan benzonitrile ak kontinyèlman brase pou fè pou evite sitiyasyon danjere tankou surchof lokal oswa eksplozyon.
3. Reyaksyon chofaj
Chofe solisyon melanje a nan yon sèten tanperati (anjeneral ant 60-80 degre) pou pèmèt reyaksyon nitrifikasyon an kòmanse. Se vibran kontinyèl obligatwa pandan pwosesis chofaj la ankouraje reyaksyon an. An menm tan an, li nesesè yo peye atansyon sou kontwòl tanperati a pou fè pou evite ensidan an nan reyaksyon segondè ki te koze pa tanperati twòp.
4. refwadisman kristalizasyon
Apre reyaksyon an fini, refwadi solisyon an nan tanperati chanm epi kite 3-Nitrobenzoitrile kristalize ak presipite. Pandan pwosesis la kristalizasyon, li nesesè kenbe vibran pou fè pou evite kristal clumping oswa presipitasyon.
5. Filtre separasyon
Filtre epi separe solisyon kristalize a pou jwenn kristal 3-Nitrobenzanitrile brit. Lè filtraj, yo ta dwe itilize ekipman tankou yon antonwa Buchner ak boutèy pou aspirasyon, epi yo ta dwe peye atansyon sou kenbe ijyèn ak sekirite pandan operasyon an.
6. Pirifikasyon ak pirifikasyon
Pou jwenn nitrobenzoitrile ki gen pite segondè, li nesesè pou pirifye pwodwi brit la. Pirifikasyon anjeneral fèt lè l sèvi avèk metòd tankou rekristalizasyon oswa kwomatografi kolòn. Rekristalizasyon se pwosesis pou fonn pwodwi brit la nan yon sòlvan ki apwopriye, ak Lè sa a, presipite kristal la pa evapore sòlvan an oswa ajoute lòt solvang. Kwomatografi kolòn se yon metòd separasyon ki itilize diferans nan koyefisyan distribisyon ant faz fiks ak faz mobil diferan sibstans. Apre pirifikasyon, nitrobenzoitril 3--wo pite ka jwenn.
Sentèz 3-Nitrobenzoitrile lè l sèvi avèk metòd oksidasyon benzonitrile se yon metòd sentèz souvan itilize. Metòd oksidasyon se yon metòd pou oksidasyon gwoup fonksyonèl nan konpoze òganik pa entwodwi oksidan. Yo itilize asid nitrik kòm yon oksidan nan sentèz 3-Nitrobenzoitrile. Asid nitrique se yon asid fò ak pwopriyete oksidan ak korozivite fò, epi li mande pou swen espesyal nan manyen.
Ekwasyon reyaksyon ant benzonitrile ak asid nitrique:
CH3C ≡ N+HNO3 → CH3C (NO2) CN+H2O
Nan reyaksyon sa a, asid nitrique aji kòm yon oksidan pou oksidasyon benzonitrile nan 3-Nitrobenzoitrile. Ansanm, dlo te pwodwi kòm yon byproduct. Reyaksyon sa a se yon reyaksyon oksidasyon tipik, epi pite ak sede pwodwi a ka amelyore lè w kontwole kondisyon reyaksyon yo.
Etap reyaksyon
1. Prepare matyè premyè
Premyèman, li nesesè pou prepare benzonitrile ak asid nitrique kòm matyè premyè. Benzonitrile ka prepare pa reyaji klori benzoyl ak dlo amonyak. Asid nitrique se yon asid fò ak pwopriyete oksidan ak korozivite fò, epi li mande pou swen espesyal nan manyen.
2. Melanje matyè premyè
Melanje benzonitrile ak asid nitrique nan yon sèten pwopòsyon ansanm. Nòmalman, kantite asid nitrique itilize se apeprè 1.5 fwa sa yo ki nan benzonitrile. Lè melanje, li nesesè tou dousman ajoute asid nitrique nan benzonitrile ak kontinyèlman brase pou fè pou evite sitiyasyon danjere tankou surchof lokal oswa eksplozyon.
3. Reyaksyon chofaj
Chofe solisyon melanje a nan yon sèten tanperati (anjeneral ant 60-80 degre) pou pèmèt reyaksyon oksidasyon an kòmanse. Se vibran kontinyèl obligatwa pandan pwosesis chofaj la ankouraje reyaksyon an. An menm tan an, li nesesè yo peye atansyon sou kontwòl tanperati a pou fè pou evite ensidan an nan reyaksyon segondè ki te koze pa tanperati twòp.
4. refwadisman kristalizasyon
Apre reyaksyon an fini, refwadi solisyon an nan tanperati chanm epi kite 3-Nitrobenzoitrile kristalize ak presipite. Pandan pwosesis la kristalizasyon, li nesesè kenbe vibran pou fè pou evite kristal clumping oswa presipitasyon.
5. Filtre separasyon
Filtre epi separe solisyon kristalize a pou jwenn kristal 3-Nitrobenzanitrile brit. Lè filtraj, yo ta dwe itilize ekipman tankou yon antonwa Buchner ak boutèy pou aspirasyon, epi yo ta dwe peye atansyon sou kenbe ijyèn ak sekirite pandan operasyon an.
6. Pirifikasyon ak pirifikasyon
Pou jwenn nitrobenzoitrile ki gen pite segondè, li nesesè pou pirifye pwodwi brit la. Pirifikasyon anjeneral fèt lè l sèvi avèk metòd tankou rekristalizasyon oswa kwomatografi kolòn. Rekristalizasyon se pwosesis pou fonn pwodwi brit la nan yon sòlvan ki apwopriye, ak Lè sa a, presipite kristal la pa evapore sòlvan an oswa ajoute lòt solvang. Kwomatografi kolòn se yon metòd separasyon ki itilize diferans nan koyefisyan distribisyon ant faz fiks ak faz mobil diferan sibstans. Apre pirifikasyon, nitrobenzoitril 3--wo pite ka jwenn.