Dicyclohexylchlorophosphine(Lyen DCP:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chimik/organic-intermediates/dicyclohexylchlorophosphine-cas-16523-54-9.html) se yon konpoze organofosfò ak plizyè aplikasyon. Papye sa a pral entwodui divès metòd sentèz DCP ki soti nan aspè reyaksyon epoksidasyon, reyaksyon alkilasyon, reyaksyon dehydrochlorination, reyaksyon pirofosforilasyon ak sou sa.
1. Metòd reyaksyon epoksidasyon:
Metòd reyaksyon epoksidasyon se youn nan metòd ki pi komen pou prepare DCP. Premyèman, oksid etilèn reyaji ak triakòn pou jwenn yon pwodwi epoksidize. Lè sa a, pwodwi epoksidize a te alkylated ak tricyclohexyl ketone pou jwenn DCP. Avantaj nan metòd sa a se ke kondisyon reyaksyon yo ka kontwole avèk efikasite pou jwenn pwodwi DCP-wo pite.
Etap eksperimantal:
1.1. Reyaksyon epoksidasyon:
Mete 100 mL nan klori aliminyòm anidrid nan beny glas la prepare, epi ajoute 2.30 g tricerone ak yon ba vibran. Brase nan 5-10 degre pou 15 minit, apresa ajoute 2.03 g oksid etilèn, epi brase reyaksyon an nan 0-5 degre pou 2 èdtan. Apre reyaksyon an, yo te ajoute 50 mL dlo pou ajiste pH la a 7-8, epi yo te kite supernatant la nan tanperati chanm lannwit lan. Apre presipite a akimile, li te kolekte pa santrifujasyon, lave yon fwa, ak Lè sa a, seche nan yon desiccator pou jwenn yon pwodwi blan solid anba vakyòm.
1.2. Tretman amonyak:
Melanje 1 g nan solid blan ki jwenn pi wo a ak 5 ml solisyon tetrachloride Titàn epi brase nan tanperati chanm, ajoute 0.5 ml dlo amonyak jiskaske solisyon reyaksyon an vin wouj fonse, epi kontinye brase nan tanperati chanm pou 2. èdtan. Lè sa a, li te lave de fwa ak dlo epi seche nan yon desiccator pou jwenn yon pwodwi ekla mawon anba vakyòm.
1.3. Reyaksyon alkylation:
Pwodwi a ak ekla mawon jwenn pi wo a te melanje ak 20 mL nan tricyclohexylmethanol, ak brase nan tanperati chanm, 50 mg nan katalis asid silfirik yo te ajoute, epi yo te reyaksyon an vibran kontinye pou 2 èdtan. Apre reyaksyon an, ajoute yon kantite dlo apwopriye pou dilution, ajiste pH la a 7-8 ak idroksid sodyòm, ak Lè sa a, ekstrè ak n-butanol pou 3 fwa. Faz òganik yo te kolekte, seche sou klori sodyòm anidrid, epi yo te retire sòlvan an pou jwenn yon pwodwi likid mawon.
1.4. Separasyon kristalizasyon:
Yo mete pwodwi likid la nan tanperati ki ba (0 degre) lannwit lan, epi yon pwodwi solid blan kristalize nan kondisyon sa yo. Kristal yo te lave yon fwa sou filtè a, cheche nan yon desiccator, ak pwodwi sib DCP la te jwenn nan kondisyon vakyòm.
|
|
|
Mekanis reyaksyon DCP prepare pa metòd reyaksyon epoksidasyon se jan sa a:
Premyèman, reyaksyon epoksidasyon oksid etilèn ak triakòn pwodui pwodwi epoksidize. Lè sa a, anba aksyon an nan solisyon tetrachloride Titàn ak amonyak, pwodwi a epoksidize te dezidrate ak klorin. Finalman, pwodwi a te alkylated ak alkòl pou jwenn pwodwi sib DCP.
An konklizyon, metòd reyaksyon epoksidasyon an se yon metòd efikas ak senp pou preparasyon DCP. Sepandan, nan operasyon eksperimantal la, yo ta dwe peye atansyon sou spesifikasyon fonksyònman yo, pou fè pou evite jenerasyon gaz toksik ak enèvan, epi pou fè operasyon an sekirite pandan eksperyans la.
2. Metòd reyaksyon alkylation:
Metòd reyaksyon alkylation se tou youn nan metòd enpòtan pou prepare DCP. Metòd sa a jeneralman itilize tetrachloride fosfò ak tricyclohexylmethanol kòm matyè premyè, kote tricyclohexylmethanol ajoute an plis. Nan reyaksyon an, tetrachloride fosfò premye reyaji ak tricyclohexylmethanol, ak Lè sa a, reyaji ak tricyclohexylmethanol nan prezans yon entèmedyè nan tricyclohexylmethyl fosfit finalman jwenn yon pwodwi DCP.
Etap eksperimantal:
2.1. Reyaksyon melanje nan ajan alkylant ak reyaktif:
Fonn 30 g tricyclohexyl oksid idwojèn asid fosfò nan 100 mL etè, ajoute 20 mL oksid etilèn, epi mete l nan tanperati chanm pou 12 èdtan pou reyaji. Nan pwen sa a, pwodwi a se dimethyl tricyclohexyl epoxyphosphate.
Add tetrachloride plon solisyon akeuz tou dousman nan tricyclohexyl epoxy dimethyl fosfat, netralize nan pH =5, Lè sa a, ajoute klowofòm, ak reyaktif yo ka faz-separe tou dousman avèk èd nan klori sodyòm sèk. Faz òganik la kolekte, lave yon fwa epi distile pou jwenn yon pwodwi likid blan transparan.
2.2. Tretman amonyak:
Pwodwi likid blan transparan yo jwenn pi wo a te melanje ak 10 mL dlo amonyak, brase nan tanperati chanm, epi li te reyaji pou 2 èdtan. Apre reyaksyon an, li te lave de fwa ak dlo epi seche pa santrifujasyon pou jwenn yon pwodwi ak ekla jòn limyè.
2.3. Reyaksyon idroliz alkalin:
Melanje pwodwi ki mansyone anwo a ak ekla jòn limyè ak 50 mL n-hexane, ajoute 10 mL nan 2.5mol / L solisyon idroksid sodyòm, epi reyaji nan 65 degre Sèlsiyis pou 1 èdtan. Apre reyaksyon an, divize pwodwi a an yon faz òganik ak yon faz akeuz.
2.4. Sedimantasyon ak filtraj:
Faz òganik yo te kolekte epi yo te presipite yon solid blan avèk èd nan yon desiccant, Lè sa a, filtre ak lave yon fwa pou jwenn yon pwodwi poud blan.
2.5. Rekiperasyon pa distilasyon:
Yo mete pwodwi blan an poud ki pi wo a nan yon aparèy distilasyon pou distilasyon, epi DCP pwodwi sib la refè. Remake byen ke pandan distilasyon, tanperati a ta dwe kontwole ak presyon an redwi pou jwenn pwodwi DCP ki gen pite.
Mekanis reyaksyon sentèz DCP pa metòd reyaksyon alkilasyon an se jan sa a:
Premyèman, oksid ethylene ajan alkylating sibi yon reyaksyon bag-ouvèti ak tricyclohexyl oksidasyon photohydrogen fosfat pou jenere pwodwi epoksidize tricyclohexyl dimethyl epoxyphosphate. Lè sa a, adisyon a nan dlo amonyak ap diminye reyaktif la jenere tricyclohexyl epoksidik fosfat diacetate.
Finalman, atravè reyaksyon idroliz alkalin nan idroksid sodyòm, tricyclohexyl epoksidik fosfat diacetate ak n-hexane sibi reyaksyon alkilasyon alkòl pou jenere pwodwi sib DCP la. Mekanis reyaksyon an klè, pwosesis reyaksyon an se senp epi fasil, epi li apwopriye pou bezwen divès laboratwa ak pwodiksyon endistriyèl.
An konklizyon, metòd reyaksyon alkilasyon an se yon metòd efikas ak senp pou preparasyon DCP. Pandan operasyon eksperimantal la, yo ta dwe peye atansyon sou espesifikasyon fonksyònman yo, pou fè pou evite jenerasyon gaz toksik ak enèvan, epi pou fè operasyon an sekirite pandan eksperyans la.
3. Metòd reyaksyon dehydrochlorination:
Metòd reyaksyon dehydrochlorination la se tou youn nan metòd enpòtan pou prepare DCP. Metòd la sèvi ak tricyclohexyl ketone kòm yon matyè premyè epi sèvi ak trichloride fosfò kòm yon ajan dehydrogenating pou pote soti nan reyaksyon an. Nan reyaksyon an, tricyclohexyl ketone ak fosfò trichloride sibi yon reyaksyon dehydrochlorination pou jenere yon entèmedyè tricyclohexyl methyl fosfit, ak Lè sa a, reyaji ak depase tricyclohexyl metanol pou jenere yon pwodwi DCP.
Etap eksperimantal:
(1) Pretretman Dicyclohexylchlorophosphine
Mete Dicyclohexylchlorophosphine nan yon desiccator epi sèk nan 80 degre jiskaske pwa konstan.
(2) Disoud Dicyclohexylchlorophosphine:
Mete Dicyclohexylchlorophosphine pretrete a nan tetrachloride kabòn, epi brase mayetik jiskaske li fonn nèt.
(3) Ajoute asid trichloroacetic:
Ajoute asid trichloroacetic nan solisyon ki anwo a nan yon rapò molè 1:2, epi brase reyaksyon an anba fòs mayetik pou 1 èdtan.
(4) Ajoute klori fèr:
Ajoute klori fèr nan melanj reyaksyon ki anwo a nan yon rapò molè 1:1.2.
(5) Ajoute propanol:
Yo te ajoute pwopanol gout nan melanj reyaksyon ki anwo a nan yon kantite 50 pousan asid trichloroacetic.
(6) Reyaksyon pou 24 èdtan:
Anba yon atmosfè nitwojèn, yo te pèmèt melanj reyaksyon an brase nan tanperati chanm pou 24 èdtan.
(7) Tretman presipitasyon:
Yo te santrifize melanj reyaksyon an nan yon santrifujeur, epi yo te kolekte supernatant la ak presipite. Yo te mete supernatant la tounen nan bèk orijinal la, yo te lave presipite a ak etanòl absoli, epi santrifuje ankò pou jwenn pwodwi solid DCP la.
(8) Tretman siye:
Mete pwodwi solid ki jwenn anwo a nan yon fou epi sèk nan 60 degre jiskaske li rive nan yon pwa konstan.
Mekanis reyaksyon dehydrochlorination Dicyclohexylchlorophosphine se jan sa a:
Premyèman, Dicyclohexylchlorophosphine ak asid trichloroacetic reyaji nan tetrachloride kabòn pou pwodui choroformate Dicyclohexylphosphoryl ak iyon klori.
Lè sa a, anba kondisyon pou ajoute klori fèr, klori Dicyclohexylphosphoryl ak FeCl2 yo pwodwi.
Lè sa a, nan kondisyon pou ajoute propanol, klori Dicyclohexylphosphoryl ak propanol reyaji pou jenere oksid Dicyclohexylphosphine ak HCl.
Finalman, reyaji nan atmosfè nitwojèn sèk pou 24 èdtan pou jenere Dicyclohexylchlorophosphine.
An konklizyon, reyaksyon dehydrochlorination se yon metòd efikas ak senp pou preparasyon Dicyclohexylchlorophosphine. Pandan operasyon eksperimantal la, yo ta dwe peye atansyon sou espesifikasyon fonksyònman yo, pou fè pou evite jenerasyon gaz toksik ak enèvan, epi pou fè operasyon an sekirite pandan eksperyans la.
4. Metòd reyaksyon pirofosforilasyon:
Metòd reyaksyon pyrophosphorylation la se tou youn nan metòd enpòtan pou prepare DCP. Metòd la sèvi ak alkyl fosfò trioksid kòm yon matyè premyè, reyaji li ak tricyclohexylmethanol, ak Lè sa a, sibi etap tankou chofaj ak dezidratasyon finalman jwenn DCP.
Pwosedi eksperimantal
(1) Pretretman Dicyclohexylamine:
Mete Dicyclohexylamine nan yon desiccator epi sèk nan 80 degre nan pwa konstan.
(2) Prepare melanj reyaksyon an:
Pretreated Dicyclohexylamine la te ajoute nan sèk DMF, epi brase anba fòs mayetik pou fonn li konplètman, Lè sa a, TEP te ajoute, epi yo te kontinye brase anba fòs mayetik pou 1 èdtan.
(3) Tretman fosjèn:
Sèvi ak fosjèn pou netralize HCl ki te pwodwi nan etap anvan an epi konvèti li an oksid Dicyclohexylchlorophosphine. Pwosesis reyaksyon an dwe fèt nan yon tanperati ki pi ba pou evite jenerasyon gaz danjere. Fosjèn Ajoute melanj ki anwo a nan yon rapò molè 1:2, ak tan reyaksyon an se apeprè 30min.
(4) Tretman presipitasyon:
Mete melanj reyaksyon an nan benzèn oswa tetrachloride kabòn, ekstrè epi retire ajan igroskopik la, Lè sa a, filtre pou jwenn presipite a, epi mete l nan yon fou pou sèk pwa konstan.
Mekanis reyaksyon pirofosfat Dicyclohexylchlorophosphine se jan sa a:
Premyèman, triethyl pyrophosphate ak Dicyclohexylamine reyaji nan DMF pou jenere Dicyclohexylchlorophosphine oksid ak trietanol idroksid.
Apre sa, sèvi ak fosjèn pou netralize HCl nan melanj ki anwo a epi konvèti li nan oksid Dicyclohexylchlorophosphine.
Finalman, Dicyclohexylchlorophosphine jwenn nan ekstraksyon sòlvan ak tretman presipitasyon.
An konklizyon, metòd reyaksyon pirofosforilasyon an se yon metòd efikas ak senp pou preparasyon Dicyclohexylchlorophosphine. Pandan operasyon eksperimantal la, yo ta dwe peye atansyon sou espesifikasyon fonksyònman yo, pou fè pou evite jenerasyon gaz danjere ak likid, epi pou fè operasyon an sekirite pandan eksperyans la. An menm tan an, li nesesè yo peye atansyon sou rapò a molè nan reyaktif yo ak metriz nan kondisyon yo reyaksyon nan eksperyans la asire pite a nan pwodwi a reyaksyon.
Kat reyaksyon ki anwo yo se tout metòd efikas pou preparasyon DCP, ak pwòp avantaj ak dezavantaj yo. Pou egzanp, pwodwi a DCP prepare pa metòd la epoksidasyon gen gwo pite ak segondè sede, men li bezwen sèvi ak bon jan kalite matyè premyè ak katalis; pandan y ap metòd reyaksyon pyrophosphorylation la mande pou bon tanperati ak kontwòl tan, otreman li difisil pou jwenn pwodwi segondè-sede.
Nan ti bout tan, metòd ki anwo yo gen karakteristik pwòp yo, epi yo ka chwazi yon metòd apwopriye pou preparasyon selon bezwen aktyèl yo. Sepandan, nan aplikasyon pratik, li nesesè tou pou peye atansyon sou operasyon an sekirite epi swiv règleman ak estanda ki enpòtan pou asire sekirite ak dirab pwosesis pwodiksyon an.