Larocaine Hydrochloridese yon anestezi lokal ke yo rele tou Dimethocaine Hydrochloride ak non chimik 3-(diethylamino)-2,2-dimethyl-propyl-4-aminobenzoate hydrochloride. An tèm de estrikti chimik, Larocaine Hydrochloride se yon sibstans ester benzoate ak yon fòmil molekilè nan C16H26N2O2·HCl ak yon pwa molekilè nan 324.85.
Larocaine Hydrochloride gen yon efè anestezi pwofon ak ki dire lontan, men li mande pou yon dòz ki pi wo. Efè nakotik li sanble ak kokayin, men dire aksyon an pi kout. Larocaine Hydrochloride se yon solid cristalline, anjeneral blan oswa jòn. Li gen gwo solubility dlo epi li fasil pou fonn nan solvang òganik tankou etanòl.
1. Prepare 3,4-dimethoxy-N-asid cyclohexylbenzamide lè w reyaji 3,4-dimethoxybenzaldehyde ak asid nitre siklohexane, ak Lè sa a, reyaji ak izopropilamin ak 3, Larocaine Hydrochloride te jwenn nan retire sèl apre yo fin reyaji ak 4-asid dichlorobenzoic.
Metòd sentetik Larocaine Hydrochloride se jan sa a:
1.1. Fonn 3,4-dimethoxybenzaldehyde (1 mmol) nan etanòl absoli (5 mL) anba yon beny glas.
1.2. Yo te ajoute Cyclohexane nitrite (1.2 mmol) gout gout nan solisyon reyaksyon an pandan y ap kenbe tanperati a nan 0-5 degre.
1.3. Brase solisyon reyaksyon an tou dousman epi kite l reyaji nan tanperati chanm pou 24 èdtan.
1.4. Solisyon reyaksyon an te konsantre nan sechrès, ak Lè sa a, pwodwi a te lave ak klowofòm (10 mL).
1.5. Lavaj yo te konsantre epi lave ak etanòl (5 mL) pou jwenn 3,4-dimethoxy-N-asid cyclohexylbenzamide.
Apre sa, nou pral fè sentèz Larocaine Hydrochloride lè nou reyaji avèk izopropilamin ak asid 3,4-diklorobenzoik respektivman.
Metòd sentetik 1: pa reyaji ak izopropilamin:
3, 4- Dimethoxy-N-nitrosocyclohexylbenzamide (1 mmol) ak izopropilamin (3 mmol) te reyaji nan acetate etil (5 mL). Etap reyaksyon yo se jan sa a:
1. Mete 3,4-dimethoxy-N-nitrosocyclohexylbenzamide (1 mmol) ak izopropilamin (3 mmol) nan acetate etil (5 mL).
2. Dousman ajoute yon gout asid silfirik, ki te swiv pa klori kupros (0.05 mmol).
3. Brase reyaksyon an nan tanperati chanm pou 12 èdtan.
4. Yo te konsantre solisyon reyaksyon an nan sechrès, ak Lè sa a, pwodwi a te lave ak etanòl (5 mL).
Pwodui metòd sa a sentèz se 3,4-dimethoxy-N-({1-methylethyl)-benzèn-1-carboxamide.
Metòd sentèz 2: lè w reyaji ak asid 3,4-diklorobenzoik:
3,4-Dimethoxy-N-nitrosocyclohexylbenzamide (1 mmol) ak 3,4-dichlorobenzoic asid (1 mmol) te reyaji nan THF (5 mL). Etap reyaksyon yo se jan sa a:
1. Mete 3,4-dimethoxy-N-nitrosocyclohexylbenzamide (1 mmol) ak 3,4-dichlorobenzoic asid (1 mmol) nan THF (5 mL).
2. Ajoute DCC (1 mmol) epi brase reyaksyon an nan tanperati chanm pou 18 èdtan.
3. Ajoute vag ultrasons yo fòme yon presipite.
4. Filtre solisyon reyaksyon an epi lave pwodwi a ak asetòn frèt.
Pwodwi a sentetiz pa metòd sa a se Larocaine.
Finalman, Larocaine ak asid idroklorik reyaji pou jwenn Larocaine Hydrochloride atravè metòd pou retire sèl la. Etap reyaksyon yo se jan sa a:
1. Fonn Larocaine (1mmol) nan asetòn epi ajoute HCl (1mmol).
2. Brase solisyon reyaksyon an anba beny glas pou 2 èdtan jiskaske yon presipite fòme.
3. Filtre presipite a epi lave pwodwi a ak klowofòm.
Pwodui sentèz metòd sa a se Larocaine Hydrochloride.
Larocaine Hydrochloride prepare lè yo reyaji 3,4-dimethoxybenzaldehyde ak cyclohexane nitrite a 3,4-dimethoxy-N-cyclohexyl nitrite benzamid, epi li reyaji ak izopropilamin ak 3,4-dichlorobenzoic asid ka prepare. prepare pa retire sèl apre reyaksyon. Etap ki anwo yo se metòd sentèz konvansyonèl nan konpoze sa a, men li kapab tou sentèz pa lòt mòd reyaksyon.
2. Prepare konpoze N-(3,4-dichlorobenzyl)-N-isopropylamine lè w reyaji 3,4-diklorobenzaldehyde ak izopropilamin, epi kondanse ak methylcarbene oswa etilkarben respektivman Apre reyaksyon an, Larocaine Hydrochloride jwenn pa retire sèl la. Etap espesifik yo se jan sa a:
2.1. Preparasyon nan konpoze eksperimantal:
Konpoze N-(3,4-dichlorobenzyl)-N-isopropylamine te prepare lè yo reyaji 3,4-diklorobenzaldeyid ak izopropilamin. Etap sa a ka reyalize lè w ajoute 3,4-dichlorobenzaldehyde ak izopropilamin nan sèk tetrahydrofuran, Lè sa a, ajoute LDA (lityòm diisopropylamide) epi pèmèt li reyaji nan tanperati chanm. Tan reyaksyon an se apeprè 2 èdtan, epi konpoze N-(3,4-dichlorobenzyl)-N-isopropylamine ki kapab lakòz yo bezwen pirifye epi seche nan lè a.
2.2. Kondansasyon methylcarbene:
Premyèman, methylcarbene bezwen prepare. Konpoze an ka prepare pa reyaji klowofòm nan prezans methylmayezyòm oswa methyllithium. Apre yo fin jwenn methylcarbene a, li ka ajoute nan N-(3,4-dichlorobenzyl)-N-isopropylamine konpoze pou reyaksyon kondansasyon. Pandan pwosesis reyaksyon an, li nesesè brase nan dlo glas, epi piti piti ajoute asid acetic glacial jiskaske valè pH solisyon an rive nan 6.5. Tan reyaksyon an se 4 èdtan. Apre reyaksyon an, konpoze an pwodwi bezwen filtre, epi faz òganik la separe, epi sèk pa evaporasyon rotary pou jwenn yon pwodwi solid sèk.
2.3. Kondansasyon etil carbene:
Preparasyon ethyl carbene sanble ak sa ethyl carbene. Nan prezans etil mayezyòm oswa etil ityòm, klowofòm reyaji ak klowofòm pou jwenn etil carbene. Lè sa a, li te ajoute nan N-(3,4-dichlorobenzyl)-N-isopropylamine konpoze pou reyaksyon kondansasyon. Pandan pwosesis reyaksyon an, li nesesè brase nan dlo glas, epi piti piti ajoute asid acetic glacial jiskaske valè pH solisyon an rive nan 6.5. Tan reyaksyon an se 2 h, ak konpoze ki fòme apre reyaksyon an bezwen filtre, epi faz òganik la separe, epi sèk pa evaporasyon rotary pou jwenn yon pwodwi solid sèk.
2.4. Prepare LRC lè w retire sèl:
Pwodui ki lakòz yo bezwen desale pou prepare LRC. Yo te fonn pwodwi solid ki kapab lakòz la nan yon sòlvan, epi yo te ajoute asid idroklorik, epi melanje pou melanje. Tanperati reyaksyon an dwe kenbe pi ba pase -20 degre, kòm konsantrasyon solisyon an ogmante piti piti, patikil yo piti piti fòme. Nan moman sa a, li nesesè yo retire enpurte atravè pwosesis tankou filtraj ak lave, epi jwenn pwodwi sib LRC.
Prepare konpoze N-(3,4-diklorobenzil)-N-isopropilamin pa reyaksyon 3,4-diklorobenzaldeyid ak izopropilamin, epi apresa reyaji ak methylcarbene oswa etilkarben, pa Demonte sèl la pou jwenn Larocaine Hydrochloride. Kondisyon diferan ak kondisyon reyaksyon ka afekte kalite pwodwi a. Nan eksperyans la, konsidere plizyè faktè tankou kondisyon reyaksyon, seleksyon sòlvan, ak bon jan kalite reyaktif, li nesesè yo chwazi yon konplo apwopriye asire bon jan kalite pwodwi.
Anjeneral pale, byenke metòd sentèz chimik Larocaine Hydrochloride yo konplike, gen plizyè kalite, epi yo ka chwazi diferan metòd pou sentèz selon bezwen yo.