Benzobarbital(lyen:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chimik/api-researching-only/benzobarbital-cas-744-80-9.html), konnen tou kòm 5,5-diphenyl-2,4-isoglutarimidepyrrolidine-2,6-dyon oswa pentaphenylbarbital, se yon dwòg ki itilize nan tretman enkyetid ak Medikaman pou twoub dòmi. Li se yon kalite barbituric ki ka sentèz pa divès metòd. Tout wout sentetik Benzobarbital yo revize anba a.
1. Metòd sentèz oksijene styrène
Sentèz oksijene styrene se youn nan metòd sentèz tradisyonèl pou prepare Benzobarbital. Sa ki annapre yo se etap espesifik yo:
1.1. Materyèl reyaksyon ak kondisyon yo
Matyè premyè reyaksyon prensipal yo nan metòd sentèz oksijene styrene Benzobarbital gen ladan styrène, dimethyl malonate, oksijene idwojèn ak asid idroklorik, elatriye. Kondisyon espesifik yo se jan sa a:
(1) Styrene: Egzijans pou pite a wo, epi jeneralman yo chwazi estirèn endistriyèl ak yon fraksyon mas ki gen plis pase 95 pousan.
(2) Dimethyl malonate: Egzijans pou pite a relativman wo, epi yo jeneralman chwazi dimethyl malonate klas endistriyèl ak yon fraksyon mas ki gen plis pase 98 pousan.
(3) Oksijene idwojèn: jeneralman yo itilize solisyon oksijene idwojèn 30 pousan.
(4) Asid idroklorik: Anjeneral, yo itilize yon solisyon asid idroklorik ak yon konsantrasyon 37 pousan.
(5) Solvan: Solvang ki nesesè nan reyaksyon an se etè anidrid.
(6) Tanperati: Tanperati reyaksyon an se 0-5 degre.
1.2. Etap sentèz ak mekanis reyaksyon
Sentèz oksijene styrene Benzobarbital enplike nan yon reyaksyon twa etap, jan sa a:
Premye etap la: preparasyon an nan phenylethyl malonate: styrène ak dimethyl malonate reyaji anba kataliz asid idroklorik jenere phenylethyl malonate.
Dezyèm etap la: preparasyon phenyl benzo epoxy carboxylate: phenylethyl malonate reyaji ak oksijene idwojèn nan kondisyon alkalin, ak oksidasyon Baeyer-Villiger rive pou jenere phenyl benzo epoxy carboxylate.
Twazyèm etap la: preparasyon Benzobarbital: phenyl benzo epoxy carboxylate ak acetylacetone reyaji nan prezans asid idroklorik, ak yon reyaksyon adisyon rive jenere Benzobarbital.
2. Bisamide metòd kondansasyon:
Metòd kondansasyon bisamide nan Benzobarbital se yon metòd preparasyon enpòtan, epi Benzobarbital ka prepare nan reyaksyon asid benzoik, ak pwosesis reyaksyon an enplike plizyè etap. Li gen avantaj ki genyen nan senplisite ak segondè sede.
Materyèl reyaksyon ak kondisyon:
Materyèl reyaksyon prensipal yo nan metòd kondansasyon bisamide Benzobarbital gen ladan asid benzoik ak dimethylpropionamide. Kondisyon espesifik yo se jan sa a:
(1.) Asid benzoik: Egzijans pou pite a wo, epi jeneralman yo chwazi asid benzoik endistriyèl ak yon fraksyon mas ki gen plis pase 98 pousan.
(2.) Dimethylpropionamide: Egzijans pite a relativman wo, epi jeneralman yo chwazi dimethylpropionamide nan klas endistriyèl ak yon fraksyon mas ki gen plis pase 99 pousan.
(3.) Solvants: Solvang ki nesesè nan reyaksyon an se etanòl oswa izopropanol.
(4.) Tanperati: Tanperati reyaksyon an se 60-80 degre.
Etap sentèz ak mekanis reyaksyon:
Metòd kondansasyon bisamid Benzobarbital a enplike yon reyaksyon twa etap, jan sa a:
Premye etap la: reyaksyon dezidratasyon asid benzoik: asid benzoik ak katalizè pote soti nan reyaksyon dezidratasyon, jenere benzimid.
Dezyèm etap la: reyaksyon adisyon benzimid la: reyaksyon adisyon benzimid ak dimethylpropionamide nan prezans kabonat sodyòm jenere N-(2,3-dimethyl-5- phenylpyrazol-4-one) benzamid.
Twazyèm etap la: reyaksyon sikilasyon N-(2,3-dimetil-5-fenilpirazol-4-yon sèl) benzamid: N-(2,3-dimetil-5- phenylpyridine oxazol-4-one) benzamid ak asetilasetòn sibi reyaksyon fèmen bag nan prezans idroksid sodyòm pou jenere Benzobarbital.
Nòt repons
1. Pandan pwosesis reyaksyon an, li nesesè pou kenbe tanperati reyaksyon an epi fè operasyon an sekirite pou evite domaj nan kò imen an.
2. Metòd sa a apwopriye pou sentèz laboratwa ti-echèl, men li raman itilize nan endistri paske pite pwodwi reyaksyon an pa wo.
Metòd kondansasyon bisamid nan Benzobarbital se yon metòd preparasyon enpòtan, ak metòd sentèz la gen ladan reyaksyon twa etap: premye, reyaksyon acylation nan asid benzoik, ak Lè sa a, yon reyaksyon adisyon elektwofil jenere N-(2,3-dimethyl). - 5-phenylpyrazol-4-yon sèl) benzamid, epi finalman jwenn Benzobarbital atravè reyaksyon kondansasyon bisamid. Pandan reyaksyon an, li nesesè kenbe tanperati reyaksyon an epi fè operasyon an sekirite. Metòd sa a se apwopriye pou ti-echèl sentèz laboratwa.
3. Isglutarimide metòd kondansasyon:
Metòd kondansasyon isoglutarimide Benzobarbital se yon metòd preparasyon souvan itilize. Benzobarbital ka prepare nan reyaksyon asid benzoik ak izoglutarimid. Metòd sa a gen avantaj ki genyen nan kondisyon reyaksyon modere, operasyon senp, ak tan reyaksyon kout.
Materyèl reyaksyon ak kondisyon:
Metòd kondansasyon isoglutarimide Benzobarbital se sitou reyaji ak asid benzoik ak isoglutarimide. Kondisyon espesifik yo se jan sa a:
1. Asid benzoik: Egzijans pou pite a wo, epi jeneralman itilize asid benzoik endistriyèl ak yon fraksyon mas ki gen plis pase 98 pousan.
2. Isglutarimide: Kondisyon pou pite a relativman wo, epi jeneralman yo chwazi isoglutarimide klas endistriyèl ak yon fraksyon mas ki gen plis pase 99 pousan.
3. Solvants: Solvang ki nesesè nan reyaksyon an se etanòl oswa izopropanol.
4. Tanperati: Tanperati reyaksyon an se 60-80 degre.
Etap sentèz ak mekanis reyaksyon:
Metòd kondansasyon isoglutarimide Benzobarbital enplike nan yon reyaksyon twa etap, jan sa a:
Premye etap la: reyaksyon dezidratasyon asid benzoik: asid benzoik ak katalis pote soti nan reyaksyon dezidratasyon jenere benzimid.
Dezyèm etap la: reyaksyon kondansasyon benzimid ak izoglutarimid: reyaksyon kondansasyon benzimid ak izoglutarimid nan prezans idroksid sodyòm pwodui 2-fenil-5 -(2-Pentyl)-1 ,3,4-thiadiazol-2,6-dyon-7-estè metil asid carboxylic.
Twazyèm etap la: Esterifikasyon 2-phenyl-5-(2-pentyl)-1,3,4-thiadiazole-2,6- dyon-7-estè metil asid carboxylic: 2-fenil - Methyl 5-(2-pentil)-1,3,4-thiadiazol{{16} },6-dyon-7-carboxylate sibi yon reyaksyon esterifikasyon ak ethylene glycol nan prezans yon katalis pou jenere Benzobarbital.
Nòt reyaksyon:
1. Pandan pwosesis reyaksyon an, li nesesè pou kenbe tanperati reyaksyon an epi fè operasyon an sekirite pou evite domaj nan kò imen an.
2. Metòd sa a apwopriye pou sentèz laboratwa ti-echèl, men li raman itilize nan endistri paske pite pwodwi reyaksyon an pa wo.
Metòd kondansasyon isoglutarimide Benzobarbital se yon metòd preparasyon souvan itilize. Metòd sentèz la gen ladan reyaksyon twa etap: premye, reyaksyon acylation asid benzoik la fèt, epi answit reyaksyon kondansasyon izoglutarimid la pou jwenn 2-fenil -5-(2-pentyl )-1,3,4-thiadiazole-2,6-dyon-7-carboxylic acid methyl ester, epi finalman jwenn Benzobarbital atravè esterifikasyon. Pandan reyaksyon an, li nesesè kenbe tanperati reyaksyon an epi fè operasyon an sekirite. Metòd sa a se apwopriye pou ti-echèl sentèz laboratwa.
4. Metòd sentèz oksidatif:
Oksidatif sentèz se yon nouvo metòd pou prepare Benzobarbital, ki gen pi wo selektivite ak sede pase metòd tradisyonèl yo. Sa ki annapre yo se etap espesifik yo:
Premye etap la: Acetil aliminyòm oksid ak fenil fenil p-hydroxybenzoate yo melanje ak reyaji nan klori methyl, epi yon reyaksyon oksidasyon fèt anba fotocatalysis jenere 2-fenil-3, 5-dihydroxybenzoic asid fenil. ester.
Dezyèm etap la: pwodwi ki anwo a ak asetilasetòn sibi yon reyaksyon adisyon nukleofil aromat nan prezans idroksid potasyòm alkalin pou jenere Benzobarbital.
Benzobarbital (5,5-dimethyl-1,3-diazabarbital) se yon dwòg lajman ki itilize nan rechèch medikal ak byochimik, epi li souvan itilize nan tretman sedasyon, lensomni, konvulsyon ak lòt sentòm. . Anplis de sa, li tou gen efè anti-konvulsif ak analgesic. Kounye a, metòd sentèz Benzobarbital sitou gen ladan diferan fason tankou metòd kondansasyon ak metòd sentèz oksidasyon. Pami yo, metòd sentèz oksidasyon Benzobarbital gen avantaj ki genyen nan tanperati reyaksyon ki ba, operasyon senp ak sede segondè, epi li lajman ki itilize nan pwodiksyon endistriyèl. Metòd sentèz oksidasyon benzobarbital se yon kalite metòd preparasyon ki souvan itilize, ak metòd sentetik sa a gen ladan reyaksyon kat etap: premyèman pote reyaksyon an kouple anilin ki katalize pa ure ak asid silfirik, Lè sa a, pote soti nan reyaksyon an sibstitisyon nan N-phenyl-hydroquinone ak sulfoxide, epi answit fè reyaksyon oksidasyon N-(2,4-dioxo-5-methyl)-phenyl-hydroquinone, epi finalman pase nan N-(2,4-dioxo{{ 16}}methyl)-phenyl - Rediksyon p-benzoquinone bay Benzobarbital. Manyen san danje yo mande nan reyaksyon an. Metòd sa a apwopriye pou sentèz endistriyèl gwo echèl.
An rezime, Benzobarbital ka prepare pa divès metòd tankou sentèz oksijene styrene, kondansasyon bisamid, kondansasyon isoglutarimide, ak sentèz oksidasyon. Pami yo, metòd kondansasyon isoglutarimide se metòd preparasyon ki pi souvan itilize, pandan y ap metòd sentèz oksidasyon se yon nouvo metòd pou prepare Benzobarbital.