4-Aminobenzonitrilese yon entèmedyè souvan itilize nan sentèz òganik, epi li ka itilize tou nan sentèz materyèl kristal likid ak parfen. Metòd sentetik komen li yo enkli:
1. Sentèz pa metòd amonoliz: 4-chlorobenzonitrile idrolize nan tanperati chanm pou jenere 4-aminobenzonitrile lè w itilize dlo amonyak nan etanòl pou katalize.
Etap operasyon yo se jan sa a:
(1) Peze 4-chlorobenzonitrile (10 g) nan yon tib pwen k ap fonn, epi ajoute dlo amonyak (30 ml) ak etanòl (100 ml).
(2) Brase melanj lan, ajoute idroksid sodyòm (NaOH) (5 g), epi reyaji nan tanperati chanm pou 24 èdtan.
(3) Apre reyaksyon an, ajiste valè pH la net ak asid idroklorik (HCl) pou fòme yon presipite.
(4) Filtre presipite a epi lave ak dlo pou kolekte pwodwi solid la.
(5) Lave pwodwi solid la ak klowofòm (CHCl3), filtre ak kolekte faz òganik la.
(6) Seche faz òganik la ak asid silfirik sodyòm anidrid (Na2KONSA4) ak filtre.
(7) Retire sòlvan faz òganik la avèk yon evaporateur rotary, epi kolekte 4-aminobenzonitrile.
Finalman jwenn 4-aminobenzonitrile a ka plis itilize nan sentèz la nan lòt konpoze òganik oswa nan rechèch dwòg.
2. Sentèz pa metòd cyanide: reyaji 4-chlorobenzonitrile ak siyanid potasyòm pou jenere 4-cyanobenzonitrile, epi answit idrolize li ak dlo amonyak pou jwenn 4-aminobenzonitrile. Kontinye jan sa a:
(1) Fonn 4-aminobenzèn nan asid idroklorik anidrid epi refwadi nan 0 degre.
(2) Dousman ajoute asid nitrique konsantre, tanperati reyaksyon an pa depase 5 degre, jiskaske nitrifikasyon konplè.
(3) Ajoute reyaktif la nan dlo glas, filtre epi lave ak dlo pou jwenn pwodwi nitrat la, sètadi nitrobenzèn.
(4) Reyaji nitrobenzèn ak asid idrosyanik nan etanòl, ajoute asid silfirik, epi chalè a 60-70 degre pou 4-5 èdtan.
(5) Apre reyaksyon an, fre nan tanperati chanm, ajoute yon gwo kantite dlo, filtre epi lave pwodwi a ak dlo.
(6) Fonn pwodwi a nan yon solisyon alkalin satire klori sodyòm, distile epi sèk apre ekstraksyon pou jwenn pwodwi sib 4-aminobenzonitrile.
Prekosyon:
Peye atansyon sou sekirite pandan pwosesis operasyon an, ak reyaktif chimik yo danjere.
Tanperati reyaksyon ak tan bezwen byen kontwole pou evite reyaksyon segondè epi redwi sede.
Pwodwi a bezwen yo dwe konplètman lave ak ekstrè asire yon pwodwi pi bon kalite.
3. Sentèz pa metòd aminasyon: 4-aminobenzonitrile pwodui nan reyaji 4-chlorobenzonitrile ak ethylenediamine nan tanperati ki wo. Kontinye jan sa a:
(1) Ajoute 4-nitrobenzonitrile nan dlo amonyak, chofe a bouyi, epi reyaji pou 2 èdtan.
(2) Yo te filtre presipite ki te lakòz la epi lave ak dlo pou jwenn 4-aminobenzonitrile.
(3) Fonn 4-aminobenzonitrile nan asid silfirik konsantre, chalè a 80 degre, epi reyaji pou 2 èdtan.
(4) Refwadi solisyon reyaksyon an, ajoute solisyon idroksid sodyòm satire, epi netralize solisyon reyaksyon an ak kabonat sodyòm pou fè li fèb asid.
(5) Ekstrè pwodwi reyaksyon an ak klowofòm, repete 3 fwa, epi konbine faz òganik yo.
(6) Faz òganik la te lave ak solisyon klori sodyòm satire epi sèk sou silfat sodyòm anidrid.
(7) Sèvi ak etè petwòl kòm sòlvan, rekristalize pwodwi a pou jwenn pwodwi pi bon kalite 4-aminobenzonitrile.
4. Sentèz reyaksyon sibstitisyon ortho-pozisyon: atravè yon reyaksyon sibstitisyon ortho-position, yon gwoup amine prezante nan pozisyon ortho-4- nitrobenzonitrile, epi 4- aminobenzonitrile pwodui apre tretman rediksyon. Kontinye jan sa a:
(1) Mete 4-aminobenzonitrile ansanm ak konpoze aldeid ak katalis asid nan yon chodyè reyaksyon, chofe li nan tanperati reyaksyon an (anjeneral 100-150 degre), epi brase pandan reyaksyon an.
(2) Apre yon peryòd reyaksyon, sispann chofe, epi kite solisyon reyaksyon an fre desann nan tanperati chanm.
(3) Ajoute kabòn aktive nan solisyon reyaksyon an, brase pou yon peryòd de tan, epi filtre pou retire kabòn aktif la.
(4) Pirifye pwodwi reyaksyon an pa lave ak kristalizasyon pou jwenn pwodwi ortho-ranplase ou vle a.
Prekosyon:
Peye atansyon sou sekirite pandan pwosesis reyaksyon an, ak reyaktif chimik yo danjere.
Tanperati reyaksyon ak tan bezwen byen kontwole pou evite reyaksyon segondè epi redwi sede.
Pwodwi a bezwen yo dwe konplètman lave ak ekstrè asire yon pwodwi pi bon kalite.
Ajoute aktive kabòn nan etap 3 ka retire enpurte koulè nan reyaksyon an ak amelyore pite pwodwi.
5. sentèz reyaksyon aminasyon aromat: 4-phenylacetophenone pwodui pa reyaji asetofenon ak anilin anba kataliz kòb kwiv mete, ak Lè sa a, sibi rediksyon idwojèn, amidasyon ak idroliz pou jwenn 4-aminobenzonitrile. Kontinye jan sa a:
(1) Ajoute 4-nitrobenzonitrile ak ajan rediksyon nan dlo amonyak epi reyaji nan tanperati chanm pou 2-3 èdtan.
(2) Ajoute asid idroklorik nan solisyon reyaksyon an, epi ajiste valè pH la sou apeprè 3.
(3) Ekstrè pwodwi reyaksyon an ak klowofòm, repete 3 fwa, epi konbine faz òganik yo.
(4) Faz òganik la te lave ak solisyon klori sodyòm satire epi sèk sou silfat sodyòm anidrid.
(5) Sèvi ak etè petwòl kòm sòlvan, rekristalize pwodwi a pou jwenn pwodwi pi bon kalite 4-aminobenzonitrile.
Prekosyon:
Peye atansyon sou sekirite pandan pwosesis reyaksyon an, ak reyaktif chimik yo danjere.
Tanperati reyaksyon ak tan bezwen byen kontwole pou evite reyaksyon segondè epi redwi sede.
Pwodwi a bezwen yo dwe konplètman lave ak ekstrè asire yon pwodwi pi bon kalite.
Ajiste pH la nan etap 2 ka amelyore pwodiksyon an reyaksyon.
Rekristalizasyon nan etap 5 ka amelyore pite pwodwi.
6. Sentèz pa reyaksyon rediksyon nitrasyon: 4-aminobenzonitrile jwenn nan reyaksyon rediksyon nitrosasyon p-nitrobenzonitrile. Kontinye jan sa a:
(1) Ajoute benzaldehyde, asid nitrique ak asid silfirik nan chodyè reyaksyon an, epi kontwole tanperati reyaksyon an nan 0-5 degre pou reyaksyon nitrasyon.
(2) Ajoute sous gaz idwojèn ak platinum nwa katalis pou pote reyaksyon rediksyon. Tanperati reyaksyon an te kontwole nan tanperati chanm, ak tan reyaksyon an te 1 èdtan.
(3) Ajoute dlo amonyak nan solisyon reyaksyon an, epi ajiste valè pH la sou apeprè 8.
(4) Ekstrè pwodwi reyaksyon an ak klowofòm, repete 3 fwa, epi konbine faz òganik yo.
(5) Faz òganik la te lave ak yon solisyon klori sodyòm satire epi seche sou silfat sodyòm anidrid.
(6) Sèvi ak etè petwòl kòm yon sòlvan, rekristalize pwodwi a pou jwenn pwodwi pi bon kalite 4-aminobenzonitrile.
Prekosyon:
Peye atansyon sou sekirite pandan pwosesis reyaksyon an, ak reyaktif chimik yo danjere.
Tanperati reyaksyon ak tan bezwen byen kontwole pou evite reyaksyon segondè epi redwi sede.
Pwodwi a bezwen yo dwe konplètman lave ak ekstrè asire yon pwodwi pi bon kalite.
Ajiste pH la nan etap 3 ka amelyore pwodiksyon an reyaksyon.
Rekristalizasyon nan etap 6 ka amelyore pite pwodwi.
Metòd sentèz mansyone pi wo a gen pwòp avantaj ak dezavantaj yo, epi yo ka chwazi yon metòd apwopriye pou sentèz selon bezwen aktyèl yo.