Sodyòm Cyanoborohydridese yon konpoze òganik ki ka itilize pou diminye konpoze acil ak lòt konpoze òganik, kidonk li se youn nan ajan diminye yo souvan itilize nan sentèz òganik. Sa ki annapre yo se de wout sentetik komen nan Cyanoborohydride Sodyòm:
1. Reyaksyon sodyòm cyanide ak sodyòm borohydride
Sodyòm cyanide ak sodyòm borohydride yo premye melanje ak reyaji nan tanperati chanm. Sodyòm Cyanoborohydride ak idwojèn yo pwodwi pandan reyaksyon an:
NaCN plis NaBH4→ NaBH3CN plis H2
Apre reyaksyon an, yo ka jwenn Sodyòm Cyanoborohydride ki kapab lakòz pa filtraj ak siye anba vakyòm pou jwenn pwodwi pi bon kalite.
Etap detaye reyaksyon an se jan sa a:
(1) Nan yon anviwònman sèk, melanje cyanide sodyòm ak borohydride sodyòm nan yon rapò molè 1:1, epi ajoute melanj lan nan metanol anidrid sèk.
(2) Ajoute melanj metanol la nan raktor a epi chofe nan tanperati reyaksyon an ak brase. Anjeneral tanperati reyaksyon an se 0-5 degre, ki ka kontwole ak yon beny glas-sèl.
(3) Dousman ajoute yon kantite dlo apwopriye gout nan melanj reyaksyon an pou ankouraje reyaksyon an. Pandan reyaksyon an, metanol dekonpoze nan fòmaldeyid ak gaz idwojèn, pandan y ap siyanid sodyòm ak borohydride sodyòm reyaji pou fòme NaBH3CN.
(4) Apre reyaksyon an fini, melanj reyaksyon an filtre pou retire solid rezidyèl la, epi lave pwodwi a ak dlo oswa metanol.
2. Reyaksyon cyanide sodyòm ak trichloride bor
Sodyòm cyanide ak trichloride bor yo premye melanje ak reyaji nan tanperati chanm. Reyaksyon an pwodui cyanide ak idwojèn, epi li fòme boroyanid triklorid sodyòm entèmedyè (NaCN·BCl3). Lè sa a, asid silfirik te ajoute, entèmedyè a te idrolize epi seche anba vakyòm pou bay Sodyòm Cyanoborohydride:
NaCN plis BCl3→ NaCN BCl3
NaCN BCl3plis H2O plis H2KONSA4→ NaBH3CN plis H3BO3plis NaHSO4
Pwosesis reyaksyon an relativman senp, etap sa yo se jan sa a:
(1) Melanje cyanide sodyòm ak trichloride bor nan yon rapò molè 1:1, epi ajoute yon kantite asetonitrile, DMF oswa DMSO ak lòt solvang òganik.
(2) Dousman ajoute asid dilye (tankou HCl oswa H2KONSA4) nan melanj reyaksyon an anba brase, epi li ka obsève ke melanj la vire nan yon sispansyon blan pandan reyaksyon an.
(3) Reyaksyon an jeneralman fèt nan tanperati chanm, epi dlo refwadisman oswa dlo glas ka itilize pou kenbe tanperati reyaksyon an, epi reyaksyon an anjeneral pran 2-4 èdtan.
(4) Apre reyaksyon an fini, delye melanj reyaksyon an ak dlo, apresa lave pwodwi a ak yon solisyon sèl inòganik (tankou solisyon acetate sodyòm), epi finalman lave ak etanòl.
(5) Seche pwodwi lave a pou jwenn NaBH ki gen pite segondè3CN.
Tou de metòd ki anwo yo ka prepare Sodyòm Cyanoborohydride, men premye metòd la pi pratik, kidonk li pi komen nan laboratwa a.
Men kèk lòt metòd sentetik pou sentèz cyanoborohydride sodyòm:
1. Metòd trichloride bor:
Apre melanje borat sodyòm ak asid idrocyanik, trichloride bor ajoute epi chofe pou jwenn NaBH3CN.
Kontinye jan sa a:
(1) Nan yon anviwònman sèk, melanje trichloride bor ak metanol nan yon rapò molè 1:1.
(2) Dousman ajoute asid idrocyanik nan kondisyon vibran, epi melanj reyaksyon an ap pwodui siyanid bor. Pandan reyaksyon an, yo te obsève melanj lan chanje soti nan wouj fonse nan zoranj ak Lè sa a, nan jòn limyè.
(3) Ajoute cyanide sodyòm ak yon kantite ase metanol, epi kontinye brase melanj reyaksyon an. Nan etap sa a, cyanide bor reyaji ak cyanide sodyòm pou fòme NaBH3CN ak NaCl.
(4) Apre reyaksyon an fini, melanj reyaksyon an filtre pou retire matyè solid rezidyèl yo. Lè sa a, se pwodwi a lave ak dlo oswa metanol.
(5) Finalman, pwodwi lave a seche pou jwenn NaBH ki gen pite segondè3CN.
2. Metòd fòmaldeyid:
Apre melanje fòmaldeyid ak asid idrosyanik, yo ajoute idroksid sodyòm anba aksyon alkali pou jwenn NaBH3CN.
Etap espesifik yo se jan sa a:
(1) Melanje fòmaldeyid ak cyanide sodyòm nan yon rapò molè 2:1, epi ajoute yon kantite asetonitrile, DMF oswa DMSO ak lòt solvang òganik.
(2) Dousman ajoute cyanide bor anba brase, anjeneral, kantite cyanide bor se 1.2-1.5 fwa fòmaldeyid, epi li ka dilye ak solvang òganik tankou asetonitrile, DMF oswa DMSO.
(3) Apre w fin ajoute cyanide bor, kontinye brase melanj reyaksyon an. Reyaksyon an jeneralman te pote soti nan tanperati chanm, ak pH la bezwen kontwole nan alantou net. Tan reyaksyon an anjeneral plizyè èdtan.
(4) Apre reyaksyon an, melanj reyaksyon an ka dilye ak dlo, epi yo lave pwodwi a ak yon solisyon sèl inòganik (tankou solisyon acetate sodyòm), epi finalman lave ak etanòl.
(5) Seche pwodwi lave a pou jwenn NaBH ki gen pite segondè3CN.
3. Acrylonitrile metòd:
Apre melanje akrylonitrile ak asid idrosyanik, yo ajoute idroksid sodyòm ak asid borik pou jwenn NaBH3CN.
Etap espesifik yo se jan sa a:
(1) Melanje acrylonitrile ak sodyòm cyanide nan yon rapò molè 1:1.5, epi ajoute yon kantite lajan ase nan sòlvan òganik tankou metanol oswa asetonitrile.
(2) Dousman ajoute cyanide bor anba brase, anjeneral, kantite cyanide bor se 1.2-1.5 fwa akrylonitrile, epi li ka dilye ak sòlvan òganik.
(3) Apre w fin ajoute cyanide bor, kontinye brase melanj reyaksyon an. Tanperati reyaksyon an jeneralman nan tanperati chanm, ak tan reyaksyon an anjeneral plizyè èdtan.
(4) Apre reyaksyon an, melanj reyaksyon an ka dilye ak dlo, epi yo lave pwodwi a ak yon solisyon sèl inòganik (tankou solisyon acetate sodyòm), epi finalman lave ak etanòl.
(5) Seche pwodwi lave a pou jwenn NaBH ki gen pite segondè3CN.
4. Metòd idrosyanat sodyòm:
Apre melanje idrosyanat sodyòm ak idroksid sodyòm, ajoute borohydride sodyòm ak chalè a 60 degre pou jwenn NaBH3CN.
Etap espesifik yo se jan sa a:
(1) Melanje cyanide sodyòm ak idrosyanat sodyòm nan yon rapò molè 2:1, epi ajoute ase dlo.
(2) Dousman ajoute idroksid sodyòm anba brase jiskaske valè pH solisyon an rive nan 10-11.
(3) Apre sa, tou dousman ajoute asid idwosyanik pou kontwole valè pH la nan anviwon 7-8, anjeneral ki mande pou kontinye brase ak chofaj (apeprè 60 degre).
(4) Anba kondisyon brase ak chofaj, ajoute cyanide bor tou dousman, anjeneral, kantite cyanide bor se 1.2-1.5 fwa asid idrocyanik, epi li ka dilye ak dlo.
(5) Apre reyaksyon an, pwodwi a ka lave ak yon solisyon sèl inòganik (tankou solisyon acetate sodyòm), epi finalman lave ak etanòl.
(6) Seche pwodwi lave a pou jwenn NaBH ki gen pite segondè3CN.
Pami lòt metòd sentetik sa yo, metòd trichloride bor se youn nan metòd ki pi souvan itilize yo. Lòt metòd kapab tou te pote soti nan laboratwa a, men li nesesè yo chwazi metòd ki pi apwopriye pou pwodiksyon dapre anviwònman an eksperimantal ak pwòp bezwen li yo.