Kòm yon sibstans chimik komen,ibipwofèn(lyen:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/ibuprofen-powder-cas-15687-27-1.html) gen yon pakèt itilizasyon ak anpil metòd sentetik. Gen sis metòd sentèz chimik: metòd reranje transpozisyon, metòd carbonylation alkòl, metòd carbonylation olefin, metòd karbonilation idrokarbone alojene, metòd idrogenasyon katalitik olefin, ak metòd reyranje oksid pwopilèn. Detay yo respektivman dekri anba a.
1. Metòd reranje transpozisyon
Metòd aryl 1,2-reranje transpozisyon se yon metòd sentetik manifakti domestik yo itilize souvan. Li sèvi ak izobutilbenzèn kòm matyè premyè,
Ibipwofèn ka prepare pa asilasyon Friedel-Crafts ak klori kloropropyonil 2-, ketalizasyon katalitik ak glikol neopentil, reyajman katalitik, ak idroliz.
Etap detaye nan metòd transpozisyon reyaji:
Etap 1: Preparasyon asid -dibromopropionik (1,2-dibromo-1,2-diphenylethane)
a. Fonn benzèn nan tetrachloride kabòn sèk epi ajoute depase brom.
Ekwasyon chimik: C6H6plis Br2 → C6H5Br plis HBr
b. Dousman ajoute solisyon bromobenzèn prepare nan pwopilèn gout, epi reyaji anba kataliz limyè iltravyolèt oswa oksijene fenol.
Ekwasyon chimik: C6H5Br plis C3H4 → C6H5CHBrCH3
Etap 2: Preparasyon 2-idwoksi-2-acetophenone (2-hydroxy-2-phenylacetophenone)
a. Fonn terephthalenone ak benzèn nan sòlvan n-butanol, Lè sa a, ajoute sodyòm.
Ekwasyon chimik: C6H5COC6H5plis Na → C6H5CO2Na plis C6H6
b. Reyaksyon nan kondisyon rflu pou jwenn 2-hydroxyl-2-acetophenone.
Ekwasyon chimik: C6H5CO2Na plis H2O → C6H5COCH2OH plis NaOH
Etap 3: Preparasyon ibipwofèn
a. Fonn 2-idwoksil-2-acetophenone yo jwenn nan etap 2 a nan n-eptan.
b. Ajoute katalis asid (tankou asid borik) ak oksijene idwojèn pou pote reyaksyon reyaji Haber.
Ekwasyon chimik: C6H5COCH2OH plis H2O2 → C6H5CH(CO2H)CH3plis H2O
c. Pli lwen pwosesis nan pwodwi a ki kapab lakòz, anjeneral ki gen ladan netralizasyon, kristalizasyon, filtraj ak etap siye.
d. Finalman jwenn ibipwofèn.

2. Metòd karbonizasyon alkòl
Metòd carbonylation alkòl la se metòd BHC, lè l sèvi avèk izobutilbenzèn kòm yon matyè premyè, atravè Friedel-Crafts acylation ak klori asetil, rediksyon idrojenasyon katalitik ak
Katalize carbonylation twa etap reyaksyon pou prepare ibipwofèn.
Etap detaye nan metòd carbonylation alkòl:
Etap 1: Preparasyon bisulfit sodyòm (bisulfit sodyòm)
Asid silfirik reyaji ak yon sulfit metal alkali pite ki pi wo tankou sulfit sodyòm.
Ekwasyon chimik: H2KONSA4plis Na2KONSA3→ NaHSO3plis NaHSO4
Etap 2: Preparasyon nan -Bromoisobutyryl bromur
a. Fonn bromur Acetyl nan tetrachloride kabòn sèk.
b. Dousman ajoute solisyon bisulfat sodyòm gout, pandan y ap refwadi sistèm reyaksyon an ak dlo glas.
c. Jwenn izoamil -bromopropionate pa filtraj ak siye.
Ekwasyon chimik: CH3COBr plis NaHSO3→ CH2BrCOC(CH3)3plis NaBr plis H2KONSA4
Etap 3: Sentèz Ibipwofèn
a. Reyaji izoamil-bromopropionate, alkòl benzil ak yon baz apwopriye, epi pote reyaksyon nikleyè karbonylation anba yon atmosfè inaktif.
Ekwasyon chimik: CH2BrCOC(CH3)3plis C6H5OH plis NaOH → C6H5CH(OH)COCH(CH3)2plis NaBr
b. Anba kataliz asid oswa baz, ibipwofèn ka jwenn nan kondansasyon ak dekonpozisyon alkòl.
c. Apre netralizasyon korespondan, kristalizasyon, filtraj ak etap siye, yo jwenn Ibipwofèn-wo pite.
3. Olefin carbonylation metòd
Aryl ranplase alken yo reyaji ak CO ak dlo oswa alkòl pou jenere antelin aralkyl oswa antilope anba katalis Paladyòm ak kondisyon asid. Aktivite katalitik Paladyòm nan kondisyon anaerobik yo ka amelyore lè yo konbine avèk sèten ligand.
Apèsi sou etap metòd carbonylation olefin:
Etap 1: Preparasyon ,-ensature ketonn ( ,-ensature ketonn)
Sentèz reyaksyon asetòn (Acetone) ak styrene (Styrene), anjeneral anba aksyon an nan katalis asid tankou asid silfirik ak asid idroklorik.
Ekwasyon chimik: C6H5CH=CH2plis CH3COCH3 → C6H5CH2COCCH3
Etap 2: Sentèz Ibipwofèn
a. Reyaji , -satire ketonn ak hydroxylamine (Hydroxylamine) nan kondisyon alkalin yo fòme , -satire ketonn ( , -satire ketone).
Ekwasyon chimik: C6H5CH2COCCH3plis NH2OH → C6H5CH2CONHOH plis CH3COCCH3
b. Fè reyaksyon kondansasyon aldol nan prezans yon katalis pou jenere ibipwofèn soti nan ketonn satire ak asid propionik.
Ekwasyon chimik: C6H5CH2CONHOH plis CH3CH2COOH → C13H18O2plis H2O
4. Metòd carbonylation idrokarbone alojene
Metòd karbonilation idrokarbone alojene itilize 1-p-isobutylphenyl-1-chloroethane kòm yon matyè premyè, epi li carbonylate li ak CO nan yon katalis ak kondisyon alkalin yo fòme yon pwodwi.
Apèsi sou etap metòd carbonylation idrokarbone alojene:
Etap 1: Preparasyon Haloalkane
Propionic asid reyaji ak bromit (tankou bromit sodyòm) nan kondisyon asid pou jenere idrokarbur alojene korespondan yo.
Ekwasyon chimik: CH3CH2COOH plis NaBr plis H2KONSA4→ CH3CH2Br plis NaHSO4plis H2O
Etap 2: Sentèz Ibipwofèn
a. Idrokarbone alojene a reyaji ak isobutyrate sodyòm (isobutyrate sodyòm), epi yon reyaksyon carbonylation rive pou fòme molekil précurseur Ibipwofèn.
Ekwasyon chimik: CH3CH2Br plis CH3COONa → CH3CH(COONa)CH3plis NaBr
b. Anba kondisyon alkalin, molekil précurseur Ibipwofèn la idrolize pou jwenn Ibipwofèn.
Ekwasyon chimik: CH3CH(COONa)CH3plis H2O → C13H18O2plis CH3COONa
Metòd alojene idrokarbone alojene Ibipwofèn enplike nan preparasyon idrokarbur alojene soti nan asid propionik ak bromit, ak Lè sa a, reyaji idrokarbur alojene yo ak izovalè sodyòm pou carbonylation pou fòme molekil précurseur nan Ibipwofèn. Finalman, molekil précurseurs ibipwofèn yo idrolize nan kondisyon alkalin pou jwenn ibipwofèn. Metòd sa a piti piti bati estrikti molekil sib la atravè reyaksyon milti-etap, epi li itilize katalis tankou asid ak baz pou ankouraje reyaksyon an. Pandan pwosesis sentèz la, li nesesè pou peye atansyon sou kontwole kondisyon reyaksyon yo, chwazi solvang apwopriye ak katalis, epi fè etap pou pirifye ak pirifye pou jwenn Ibipwofèn pite-wo. Carbonylation nan idrokarbur alojene se yon metòd sentetik souvan itilize, ki ka itilize pou prepare konpoze òganik enpòtan tankou ibipwofèn.
|
|
|
5. Idrojenasyon katalitik nan olefin
Idwojènasyon 2-(6-methoxy-2-tetrayl)asid Acrylic te katalize pa konplèks klou ligand chiral yo pou prepare Cai Pusheng, ak depase enantiomerik (ee) te rive nan 96 pousan.
Apèsi sou etap nan idrojenasyon katalitik nan olefin:
Etap 1: Preparasyon Precursor Olefin
Sentèz Phenethylamine reyaji ak asid fòmik pou pwodui précurseurs olefin.
Ekwasyon chimik: C6H5CH2NH2plis HCOOH → C6H5CH=CH2plis H2O plis CO2
Etap 2: Sentèz Ibipwofèn
Ibipwofèn fòme pa idrojenasyon katalitik nan précurseur olefin ak idwojèn (H2) nan prezans yon katalis.
Ekwasyon chimik: C6H5CH=CH2plis 2H2 → C13H18O2
Metòd idwojènasyon katalitik olefin Ibipwofèn enplike nan sentèz précurseurs olefin soti nan styrène ak asid fòmik, ak Lè sa a, idrojenasyon katalitik nan précurseur olefin ak idwojèn nan prezans yon katalis pou fòme Ibipwofèn. Metòd sa a sèvi ak katalis pou ankouraje reyaksyon idrojenasyon molekil olefin, redwi lyezon enstore nan lyezon satire, epi piti piti bati estrikti Ibipwofèn. Pandan pwosesis sentèz la, li nesesè pou w peye atansyon sou chwazi yon katalis apwopriye, kontwole kondisyon reyaksyon yo ak tanperati, epi fè etap pirifikasyon ak pirifikasyon pou jwenn Ibipwofèn pite segondè.
6. Metòd reyranje oksid pwopilèn
Yon nouvo metòd sentetik pou ibipwofèn, kote p-isobutylacetophenone prepare epi konvèti soti nan 2-({4-isobutilfenil) propanal.
Reyaksyon 2-etap pou tounen ibipwofèn se menm jan ak metòd kondansasyon Darzens klasik la.
Etap sa yo dekri nan metòd la reyranje oksid pwopilèn:
Etap 1: Preparasyon oksid pwopilèn
Pwopilèn reyaji ak pèsulfat amonyòm depase pou pwodui oksid pwopilèn.
Ekwasyon chimik: C3H6plis (NH4)2S2O8 → C3H6O
Etap 2: Pwopilèn oksid reyaksyon bag-ouvèti
Anba kondisyon alkalin, reyaji oksid pwopilèn ak asid tartarik (asid tartarik), epi yon reyaksyon bag-ouvèti rive.
Ekwasyon chimik: C3H6O plis H2C4H4O6 → C9H14O3
Etap 3: reyaksyon reyaji
Anba kondisyon tanperati ki wo, pwodwi bag-louvri sibi yon reyaksyon reyaji.
Ekwasyon chimik: C9H14O3 → C13H18O2
Reyajman oksid pwopilèn nan Ibipwofèn se sentèz nan de etap prensipal yo. Premyèman, pwopilèn ak persulfate amonyòm reyaji pou fòme oksid pwopilèn. Lè sa a, nan kondisyon alkalin, oksid pwopilèn reyaji ak asid tartrik sibi yon reyaksyon bag-ouvèti pou jwenn yon pwodwi bag-louvri. Finalman, nan kondisyon tanperati ki wo, yo te pote yon reyaksyon reyaji pou jwenn Ibipwofèn. Metòd sa a piti piti bati estrikti nan Ibipwofèn nan bag-ouvèti ak reyaksyon reyaji nan oksid pwopilèn.



