Asid krizofanik, ke yo rele tou 1,8-dihydroxy-3-methyl-9,10-anthracenedione, se yon sibstans jòn cristalline ki gen pwopriyete koloran fò ak pwopriyete anti-bakteri modere. Fòmil chimik li se C15H10O4, ki se yon konpoze òganik, ki aktif chimikman. Yon ti kras idrosolubl nan dlo, pi fasil idrosolubl nan etanòl ak etè. Li soksid fasil epi dekonpoze lè chofe. Li ka reyaji ak dlo, idroksid sodyòm ak iodat potasyòm, elatriye. Molekil asid krizofanik gen de gwoup idroksil ak yon gwoup karbonil, kidonk li gen kèk reyaksyon idroksil ak kabònil tipik. Pou egzanp, li ka reyaji ak amonyak pou fòme fumarate, epi li ka reyaji ak asid nitre pou pwodui kinolin.
Reyaksyon chimik nan asid krizofanik:
(1) Asid krizofanik reyaji ak ajan oksidasyon: Asid krizofanik ka reyaji ak ajan oksidan tankou oksijene idwojèn ak klorat sodyòm pou jenere dérivés ki gen pi wo eta oksidasyon, tankou asid montmorillonit ak asid dalianik.
(2) Asid krizofanik reyaji ak amonyak: Asid krizofanik reyaji ak amonyak pou jenere fumarate, ki se yon kalite molekil trè pèmeyab epi li lajman ki itilize nan kilti selil, rechèch syans lavi ak lòt domèn.
(3) Asid krizofanik reyaji ak asid nitre: Asid krizofanik reyaji ak asid nitre pou fòme yon konpoze ki gen yon estrikti kinolin, ki gen efè pou anpeche kwasans miselyòm ak bakterisid.
Metòd sentèz asid krizofanik:
1. Ekstraksyon soti nan jape oswa plant Limit: Sa a se te metòd ki pi lajman itilize anvan. Li mande etap preparasyon konplèks tankou distilasyon ak pirifikasyon nan plant yo, ak pri a se relativman wo.
Etap espesifik yo se jan sa a:
(1.) Pretretman nan echantiyon jape oswa plant yo: Premyèman, ekòs la sèk oswa materyèl plant yo kraze ak tamize (apeprè 20 may). Lè sa a, pran 50g echantiyon poud, ajoute 800ml idroksid sodyòm (NaOH) (0.5M) ak 200ml dlo, melanje byen
(2.) Ekstraksyon asid krizofanik: Chofe melanj lan a 70 degre epi sèvi ak yon brase pou brase li respire. Ajoute 300 mL etanòl pou fonn epi kontinye brase pou 30 minit. Lè melanj lan te refwadi nan tanperati chanm, yo te ajoute 300 ml n-hexane epi brase pou 5 minit. Lè sa a, melanj lan te kite pou 10 minit, faz n-hexane te separe epi operasyon an te repete. Transfere tout faz n-hexane la nan yon flakon kolekte. Kontni asid krizofanik nan melanj lan se apeprè 4mg / ml.
(3.) Separasyon ak pirifikasyon pa kwomatografi kolòn chloroform: faz n-hexane asid Chrysophanic te transfere nan yon beaker epi evapore. Te rezidi a ki kapab lakòz fonn ak yon ti kantite klowofòm. Lè sa a, li te separe ak pirifye pa pase nan yon 10 cm longè, 1 cm dyamèt kolòn jèl silica. Fè kolòn kwomatografi kouch pa kouch lè l sèvi avèk klowofòm / acetate etil (3:1) kòm eluyan an ak 5 mL pou chak kouch. Rasanble kouvri asid krizofanik. Finalman, li te fonn ak melanj klowofòm / metanol pou jwenn pirifye asid krizofanik. Kolekte likid sa yo epi estoke yo nan ti tib tès oswa lòt resipyan ki byen fèmen pou jwenn asid krizofanik bon jan kalite.
An konklizyon, pi wo a se yon metòd trè efikas pou ekstrè asid krizofanik nan jape oswa plant flou. Metòd sa a se senp epi efikas, pa mande pou reyaktif chè ak ekipman, epi li ka pwodwi-wo kalite asid krizofanik nan gwo kantite, bay materyèl bwit efikas pou rechèch ki fèt aprè dwòg ak byolojik.
2. Metòd sentèz: Metòd sentèz se kounye a youn nan metòd ki pi lajman itilize pou prepare asid krizofanik. Metòd sentetik komen yo enkli reyaksyon Ball-Smitt ak reyaksyon epoksidasyon.
2.1 Reyaksyon boul-frape:
Reyaksyon Ball-Smit la se sèvi ak benzaldehyde ak asid acetic pou reyaji ak asid silfirik dilye jenere dérivés benzaldehyde, ak Lè sa a, chofe dérivés yo nan yon sèten tanperati pou reyaji ak fòmaldeyid pou jwenn pwodwi entèmedyè 2, ak Lè sa a, sèvi ak oksidan tankou asid nitrique. ak asid nitre pou aji asid krizofanik fòme.
Sa ki annapre yo se enstriksyon espesifik:
(1.) Premyèman, nou bezwen prepare materyèl yo mande yo ak reyaktif chimik yo. Nou bezwen pwodui chimik tankou resorcinol (1,2-dihydroxybenzene), pwodui chimik ki trè toksik isocyanate ak idrat idrazin, iodat sodyòm, persulfat disodyòm, lwil mayi, idroksid sodyòm konsantre, asid acetic, ak klowofòm. Reyaktif chimik sa yo se matyè premyè komen ak reyaktif nan laboratwa a.
(2.) Nan eksperyans la, nou premye bezwen pote soti nan premye etap la nan reyaksyon an Paul-Smitt: sentèz la nan fenol p-disubstituted. Sa a ka fè nan melanje resorcinol ak isocyanate ak hydrazine idrat epi reyaji nan tanperati chanm pou 8-12 èdtan. Nan moman sa a, nou bezwen peye atansyon sou kontwole tanperati a, epi li pa dwe depase 40 degre, otreman reyaksyon segondè ka rive.
(3.) Apre premye etap la fin fè, nou bezwen konvèti li an 1,8-dioksid naftalèn. Pwosesis sa a mande pou ajoute nan iodat sodyòm ak persulfate disodyòm. Lè de reyaktif chimik sa yo fòme nan reyaksyon an, li nesesè pou chofe reyaksyon an nan yon rezèv dlo beny. Nan fen reyaksyon an, 1,8-diyoksid naftalèn nan ka sèlman jwenn nan ekstraksyon.
(4.) Apre w fin resevwa 1,8-dioksid naftalèn, nou bezwen refonn li nan lwil mayi, Lè sa a, ajoute li nan idroksid sodyòm 1.5M pou kòmanse konvèsyon li nan asid Krisofanik. Reyaksyon sa a mande pou chofaj nan 70 degre pou 90 minit pou konplete. Nan moman sa a, nou bezwen kontwole tanperati a epi pa kite tanperati a depase 70 degre, otreman to konvèsyon an ka diminye.
(5.) Nan dènye etap la, nou bezwen fè ekstraksyon pou asid krizofanik la. Nan pwen sa a, nou itilize konsantre asid acetic ak klowofòm pou fè ekstraksyon. Apre sa, nou plis konsantre asid Chrysophanic ekstrè pa yon evaporator vakyòm rotary jwenn yon pwodwi pi bon kalite.
Sa ki pi wo a se pwosesis sentèz asid krizofanik nan etap detaye nan metòd sentèz reyaksyon Ball-Smit. Li ta dwe remake ke pandan eksperyans la, nou bezwen metrize tanperati a, tan reyaksyon ak kantite reyaktif chimik yo itilize nan chak etap yo nan lòd yo jwenn pi bon pwodwi.
2.2 Reyaksyon epoksidasyon:
Reyaktif reyaksyon epoksidasyon an se sitou 2-idwoksi-1,4-naftokinòn. Reyaksyon an sèvi ak oksijene idwojèn oswa trioksid chromium pou oksidasyon 2-idwoksi-1,4-naftokinòn pou jenere yon oksidan, epi answit sibi yon reyaksyon epoksidasyon pou jwenn asid Krisofanik.
etap detaye:
(1.) Preparasyon materyèl bwit:
Sentèz asid krizofanik mande pou matyè premyè sa yo: anthraquinone, anidrid maleik, benzèn, asid silfirik, asid ipoklorik ak idroksid sodyòm, elatriye. Engredyan sa yo ta dwe byen peze epi prepare.
(2.) Preparasyon reyaksyon epoksidasyon:
Kòmanse nan anthraquinone, 1,2-dihydroanthraquinone te prepare pa idrojenasyon katalitik nan benzèn; Lè sa a, li te reyaji ak izopropanol ak anidrid maleik pou prepare konpoze epoksidik.
(3.) Amelyorasyon reyaksyon epoksidasyon:
Yon metòd reyaksyon epoksidasyon amelyore se reyaksyon epoksidasyon modifye sulfonasyon. 1,2-dihydroanthraquinone presipite nan asid silfirik, ki answit reyaji ak nitrite sodyòm pou jenere N-nitro-1,2-dihydroanthraquinone. Finalman, pwodwi a dilye ak baz epi li reyaji pou fòme konpoze epoksidik.
(4.) Remèd:
Lè kondisyon reyaksyon epoksidasyon yo pa apwopriye, pwodiksyon an ka diminye. Pou rezoud pwoblèm sa a, kèk nan mezi ratrapaj sa yo ka pran:
(4.1) Chanje sistèm reyaksyon an: eseye diferan katalis ak solvang pou jwenn kondisyon reyaksyon optimal yo.
(4.2) Chanje tan reyaksyon an: diminye oswa pwolonje tan reyaksyon an ka afekte pwodiksyon an nan pwodwi a.
(4.3) Chanje tanperati reyaksyon an: bese tanperati reyaksyon an ka diminye fòmasyon nan pwodwi ak ogmante pwodiksyon an.
An konklizyon, sentèz asid krizofanik mande pou reyaksyon epoksidasyon kòm yon etap kle. Metòd tradisyonèl la mande idwojènasyon katalitik anthraquinone ak benzèn pou prepare 1,2-dihydroanthraquinone, ki answit reyaji ak anidrid maleik pou prepare konpoze epoksidik. Yon metòd amelyore se reyaksyon epoksidasyon sulfonasyon modifye. Sepandan, pwodiksyon an ka limite pa kondisyon reyaksyon yo, ak kèk mezi bezwen pran pou amelyore reyaksyon an.
Nan ti bout tan, kòm yon konpoze lajman ki itilize nan medikaman klinik, chimi, byoloji ak lòt jaden, Chrysophanic asid gen anpil pwopriyete chimik ak karakteristik reyaksyon, ak metòd sentèz li yo tou toujou ap devlope ak amelyore.