5-Klori klorovaleril(lyen:https://ww.bloomtechz.com/synthetic-chimik/organic-intermediates/5-chlorovaleryl-chloride-cas-1575-61-7.html) se yon konpoze òganik ki gen asid karboksilik ak gwoup alojene nan estrikti li yo. Konpoze sa a ka sentèz pa plizyè metòd. Gen kèk nan metòd sa yo ki dekri anba a:
1. Klorasyon asid pentachloroacetic:
Asid pentakloroaketik prepare lè w ajoute depase asid idroklorik nan tanperati chanm. Etap sa yo ka pran:
(1.) Prepare reyaktif:
Pentachloroacetic asid, oxychloride fosfò, dlo deyonize oswa desiccant
(2.) Prepare melanj reyaksyon an:
Nan yon boutèy reyaksyon sèk, ajoute asid pentachloroacetic ak oxychloride fosfò nan dlo deyonize oswa yon desiccant, pandan y ap brase ak refwadi materyèl reyaksyon an pi ba a 0 degre.
(3.) Ajoute 5-klori klorovaleril:
Dousman ajoute {{0}}klori klorovaleril nan melanj reyaksyon an pandan w ap kenbe tanperati a anba 0 degre. Apre adisyon a fini, melanj reyaksyon an vin blan lakte.
(4.) Pou plis reyaksyon:
Kenbe melanj reyaksyon an pi ba pase 0 degre epi kontinye brase pou 30 minit, apresa ajoute yon sèten kantite dlo deyonize oswa desikan pou fè melanj reyaksyon an vin jòn pal.
(5.) Pwodwi izole:
Melanj reyaksyon an te sibi distilasyon vakyòm pou separe pwodwi a, nan moman sa a pwodwi klori 5-Chlorovaleryl la te okòmansman jwenn.
(6.) Pirifye pwodwi:
{{0}}Pwodwi klori klorovaleril yo jwenn pi wo a ka pirifye pa rekristalizasyon nan kabonat dimethyl pi ba pase 0 degre, epi apresa klori klorovaleril pi bon kalite ka jwenn nan filtraj ak siye.
Li ta dwe remake ke nan etap yo nan metòd la klorinasyon, reyaktif yo ak melanj reyaksyon an bezwen kenbe anba kondisyon tanperati sèk ak ba asire siksè nan reyaksyon an ak pirifikasyon nan pwodwi a. Anplis de sa, oxychloride fosfò a pandan reyaksyon an bezwen okipe ak anpil atansyon pou fè pou evite reyaksyon chimik danjere.
2. Asid carboxylic ak alojene asid 5-chloropentanoic:
5-asid kloropentanoik reyaji ak triklori asid fosfò pou pwodui 5-klori asid kloropentanoik. Lè sa a, li reyaji ak mercaptoethanol yo fòme yon mercaptoester, ki ka Lè sa a, dwe trete nan yon haloacid. Asid carboxylic ak reyaksyon alojene ak etap detaye yo.
(1.) Reyaksyon asid carboxylic 5-klori klorovaleril
Premyèman, reyaksyon asid karboksilik 5-klori klorovaleril mande pou itilize asetòn-HCl.
Etap 1: Ajoute 5-klori klorovaleril ak asetòn nan de flakon anba wonn sèk separeman.
Etap 2: Yo te ponpe gaz klori idwojèn nan youn nan flakon anba wonn yo epi li te reyaji nan tanperati chanm pou 2 èdtan.
Etap 3: Transfere melanj reyaksyon an nan yon antonwa separasyon epi ekstrè pwodwi a ak etè
Etap 4: Ajoute solisyon asid idroklorik dilye, dlo ak NaOH konsantre youn pa youn, epi finalman kouch etè a seche ak asid silfirik sodyòm anidrid ak Lè sa a, distile pou jwenn pwodwi final la 5-Clorovaleryl klori.
(2.) Reyaksyon alojene 5-klori klorovaleryl
Alojene 5-klori klorovaleril la fèt pa klori fosfò.
Etap 1: Mete 5-klori klorovaleryl ak klori fosfò nan flakon reyaksyon an, epi mete baton an vè pou brase.
Etap 2: Ajoute N,N-diethylformamide (DMF) dapre pwa klori fosfò a, epi kontinye melanje ak brase.
Etap 3: Kontinye ajoute N,N-diethylformamid, brase, epi kontwole tanperati a pa depase 35 degre.
Etap 4: Apre w fin ranpli reyaksyon an, delye pwodwi a ak dlo.
Etap 5: Yo te ajoute yon ti kantite idroksid sodyòm, epi yo te ekstrè faz òganik anwo a ak etè.
Etap 6: Seche kouch etè a ak asid silfirik sodyòm anidrid epi fè distilasyon pou jwenn pwodwi final la 5-klori klorovaleryl.
Rezime:
Sa ki pi wo yo se etap asid karboksilik ak reyaksyon alojene 5-klori klorovaleryl. Reyaksyon sa yo se metòd souvan itilize nan chimi òganik. Atravè reyaksyon sa yo, yon seri de konpoze òganik ka sentèz, bay mwayen enpòtan ak metòd pou rechèch chimi òganik.
|
|
|
3. Carbonylation ak alojene nan asetòn:
Premyèman, nou bezwen konprann pwosesis carbonylation nan asetòn. Pwosesis sa a yo itilize pou konvèti kosyon doub kabòn-kabòn nan mitan asetòn nan yon gwoup karbonil, kidonk, pandan carbonylation, estrikti molekilè asetòn chanje. Ekwasyon reyaksyon pwosesis sa a se jan sa a:
CH3KACHÈT3plis H2O plis Hplis→ CH3KACHÈT2O2 plis
An tèm senp, lè asetòn ekspoze a kondisyon asid, li pèdi yon ion idroksil epi ranplase li ak yon ion idwojèn. Kòm yon rezilta, degre nan carbonylation nan asetòn ap ogmante.
Kounye a, nou ka kòmanse eksplore reyaksyon 5-klori klorovaleril ak asetòn. Pwosesis sa a ka divize an de etap: premye etap la se carbonylation asetòn, ak dezyèm etap la se alojene 5-klori Chlorovaleryl. Anba a se yon deskripsyon etap detaye yo.
Premye etap la: carbonylation nan asetòn:
Nou pral fè etap sa a nan kondisyon asid, ajoute yon alkòl kòm yon katalis. Nenpòt solisyon asid dilye, tankou asid silfirik oswa asid idroklorik, ka itilize. Kontinye jan sa a:
1. Melanje asetòn, asid idroklorik ak metanol. Yon rapò 1:1:1 jeneralman yo itilize, men yo ka echèl jan sa nesesè.
2. Chofe melanj lan nan tanperati reyaksyon an (jeneralman apeprè 80-100 degre), epi ajoute kèk katalis asid silfirik nan melanj lan pou akselere vitès reyaksyon an.
3. Apre reyaksyon an te pote soti pou yon sèten peryòd tan, nou pral delye melanj lan ak dlo pou pirifye pwodwi reyaksyon an.
4. Sèvi ak yon antonwa pou separe dlo a ak konpoze òganik yo.
Atravè etap sa a, nou ka konvèti kosyon C=C nan asetòn nan yon gwoup karbonil, kidonk pwodui CH.3KACHÈT2O2 plis, konpoze homocarbonyl nan asetòn. Sa enpòtan anpil pou repons ki vin apre yo.
Dezyèm etap la: alojene 5-klori klorovaleryl:
Etap sa a se prezante 5-klori klorovaleril nan sistèm reyaksyon an epi reyaji ak konpoze asetòn ki gen anpil kabòn. Kontinye jan sa a:
1. Melanje konpoze asetòn ki gen anpil kabòn ak 5-klori klorovaleril. Anjeneral, yo itilize 4.5 mòl asetòn ak 1 mòl 5-klori Chlorovaleryl pou melanje, men yo ka ajiste rapò espesifik la jan sa nesesè.
2. Ajoute katalis carbonate sodyòm lan epi melanje reyaktif yo.
3. Lè sa a, melanj lan chofe nan tanperati reyaksyon (tipikman apeprè 80-110 degre).
4. Pandan reyaksyon an, reyaktif yo pral alojene atravè yon reyaksyon asid katalize, epi pwodwi final la pral fòme nan moman sa a: 5-Kloro-3-oxopentanoyl klori.
5. Finalman, nou delye konpoze ki kapab lakòz la ak dlo epi separe dlo a soti nan konpoze òganik la pa separasyon.
5-Kloro-3-klori oxopentanoyl se yon konpoze entèmedyè ki ka itilize pou fè sentèz lòt konpoze òganik. Ekwasyon reyaksyon tout pwosesis reyaksyon an se jan sa a:
CH3KACHÈT2O2 plisplis C5H9ClO plis Na2CO3 → C7H10ClO2plis CO2plis H2O plis NaCl
Ekwasyon reyaksyon sa a kouvri tout pwosesis carbonylation asetòn ak alojene 5-klori Chlorovaleryl pou jwenn pwodwi final la.
4. Alojene 5-chloropentanol:
5-Chloropentanol te konvèti nan 5-chloropentene ak klori thionyl. Lè sa a, materyèl sa a ka konvèti nan klori 5-chlorovaleralyl pa reyaksyon ak trichloride asid fosfò ki te swiv pa adisyon nan dichloromethane ak diethyl tetraacetate pou jenere 5-chlorovaleric asid aloasid. Premyèman, nou bezwen prepare nesesite laboratwa yo, tankou:
1. Reactor oswa flakon anba wonn (100 mL);
2. Sodyòm idroklorid (NaCl) ak asid idroklorik (HCl);
3. 5-chloropentanol ak klori ferrik anidrid (FeCl3);
4. Ksid aliminyòm (Al2O3) ak tetrachloride kabòn (CCl4);
5. Solvang Etè, beny dlo ak beny glas.
Apre sa, nou kòmanse etap alojene 5-chloropentanol:
Etap 1: Ajoute 5-chloropentanol (1.0 mL, 10 mmol) nan yon flakon sèk anba wonn;
Etap 2: Ajoute asid idroklorik (2 mL, rapò molè 1:1) nan yon flakon anba wonn, chofe li nan tanperati chanm pou 15 minit;
Etap 3: Ajoute 30 pousan solisyon NaCl (2 mL) nan reyaktif la, mete l nan yon beny dlo pou chofe;
Etap 4: Apre chofaj konplè ak brase, sèvi ak yon antonwa separe pou separe kouch akeuz la ak kouch òganik la, epi kolekte kouch òganik la nan yon flakon ki pwòp anba wonn;
Etap 5: Ajoute klori ferrik anidrid (5 g) ak alumina (5 g) nan yon flakon anba wonn epi brase nan tanperati chanm pou 30 minit;
Etap 6: Ajoute tetrachloride kabòn (10 mL) pou fè ekstraksyon, mete yon antonwa separasyon sou bouchon an bwa, separe kouch òganik la ak kouch akeuz la, epi kolekte kouch òganik la nan yon flakon ki pwòp anba wonn;
Etap 7: lè l sèvi avèk konsantre solisyon asid idroklorik pou asidifye kouch òganik la;
Etap 8: Fonn matyè òganik la nan yon sòlvan etè, filtraj ak siye;
Etap 9: Sèvi ak yon evaporateur rotary pou retire sòlvan an pou jwenn 5-klori Chlorovaleryl, yon pwodui alojene 5-chloropentanol.
Anjeneral pale, reyaksyon sa a se relativman ki estab ak san danje, epi yo ka pwodwi a espere ka jwenn nan eksperyans la. Lè w ap fè reyaksyon alojene, yo dwe pran swen espesyal pou evite kontak zye ak po ak alogen, epi yo dwe bay bon vantilasyon. Si nenpòt reyaksyon chimik nòmal rive nan reyaksyon an, sispann reyaksyon an imedyatman epi pran mezi sekirite apwopriye.
5. Reyaksyon alojene nan asid bromobutyric:
Reyaksyon alojene 5-klori klorovaleryl ak asid bromobutyric se yon reyaksyon sentèz òganik komen, epi gwoup fonksyonèl reyaktif nan estrikti chimik yo ka itilize pou reyaksyon sibstitisyon pou jwenn nouvo konpoze òganik.
Etap reyaksyon yo se jan sa a:
(1.) Preparasyon reyaktif: Premyèman, reyaktif 5-klori klorovaleryl ak asid bromobutyric bezwen prepare. 5-Klori klorovaleril ka prepare pa klori 5-asid klorovalerik ak klori thyonyl. Ka asid bromobutyric dwe prepare pa reyaksyon an sibstitisyon nan butanol ak brom.
(2.) Preparasyon solisyon reyaksyon: Fonn klori klorovaleryl ak asid bromobutyric ki prepare nan yon sòlvan òganik sèk, tankou dichloromethane oswa benzèn, respektivman.
(3.) Ajoute katalis: ajoute yon kantite ki apwopriye nan katalis, jeneralman itilize idroksid sodyòm oswa klori ferrik, elatriye.
(4.) Pwosesis reyaksyon: Dousman ajoute de likid reyaksyon yo gout nan raktor a, epi chofe reyaksyon an. Tan reyaksyon an se plizyè èdtan, epi tanperati reyaksyon an jeneralman kontwole anba pwen bouyi reyaktif la.
(5.) Tretman nan fen reyaksyon an: Apre reyaksyon an, trete sibstans reyaksyon an ak dlo frèt oswa solisyon asid idroklorik pou retire rès reyaksyon an ak katalis. Pwodwi alojene ki kapab lakòz yo te separe pa ekstraksyon ak separasyon, kondanse ak filtre pou jwenn yon pwodwi pi.
Mekanis nan reyaksyon an se jan sa a: Premyèman, katalis la plis asidifye gwoup la carboxyl nan asid bromobutyric, kidonk fè li pi fasil yo dwe ranplase. Dezyèmman, gwoup kloroalkil la nan 5-klori klorovaleril sibi yon reyaksyon sibstitisyon ak gwoup carboxyl nan asid bromobutyric pou pwodui yon pwodwi alojene. Finalman, solisyon an te filtre pou jwenn pi bon kalite pwodwi alojene.
Sa ki pi wo yo se plizyè metòd sentetik prensipal, yo tout ka jwenn 5-klori Chlorovaleryl. Chwa a nan metòd sentetik tou depann de disponiblite a nan reyaktif, pri, ak ekipman ak pwodwi chimik ki disponib nan laboratwa a.