5-Fluoro-2-nitroanilinse yon konpoze aromat enpòtan ki gen nitwojèn, ki lajman ki itilize nan edikaman, koloran, materyèl ak lòt jaden. Yo pral prezante plizyè metòd sentetik 5-fluoro-2-nitroanilin anba a.
1. Premyerman, sentèz 5-fluoro-2- nitroanilin pa reyaksyon nitrasyon aromat yo prezante. Matyè premyè pou reyaksyon an se p-fluoronitrobenzene ak konsantre asid nitrique, kondisyon reyaksyon yo jeneralman nan tanperati chanm, rapò mas reyaktif yo se 1:1.3 ~ 1.5, ak tan reyaksyon an se plis pase 10 èdtan. Pandan reyaksyon an, li nesesè pou kontwole tanperati a epi ajoute yon diluan pou ankouraje reyaksyon an. Pwodui sentèz la se yon labou wouj-mawon, ki ka kristalize epi lave pou jwenn 5-fluoro-2-nitroanilin. Prensip la se ke anba aksyon an nan fò ion nitwojèn elektwofil (Nitronium ion, NO2 plis), atòm idwojèn sou bag aromat konpoze aromat la ranplase pa yon gwoup nitro (gwoup Nitro, -NO2), kidonk fòme yon konpoze nitro. Etap espesifik yo se jan sa a:
Etap 1: Preparasyon asid melanje nitrat
Anvan w prepare 5-fluoro-2-nitroanilin, li nesesè pou prepare asid melanje nitrat. Nitrating asid melanje, se sa ki, yon melanj de asid nitrique ak asid silfirik konsantre, se yon ajan nitrating souvan itilize nan preparasyon an nan konpoze nitro. Etap preparasyon konkrè yo jan sa a:
(1.) Anba sèten kondisyon refwadisman, tou dousman lage asid silfirik konsantre nan asid nitrique konsantre ki refwadi a;
(2.) Asid nitrate melanje prepare yo ta dwe konplètman refwadi epi estoke nan yon aparèy distilasyon sòlvan òganik ki fèmen.
Etap 2: Sentèz 5-fluoro-2- nitroanilin
Apre w fin prepare asid melanje nitrat la, yo ka fè sentèz 5-fluoro-2-nitroanilin. Etap espesifik yo se jan sa a:
(1.) Fonn 5-fluoro-2-asid aminofenilasetik nan solisyon idroksid sodyòm, ekstrè ak etè epi sèk. Yo te jwenn pwodwi a: 5-fluoro-2-asid nitrophenylacetic.
(2.) Fonn 5-fluoro-2-asid nitrofenilasetik nan asid nitrat melanje, epi ajoute depase asid silfirik konsantre. Rapò molè teyorik reyaktif yo se 1:2:3.
(3.) Pandan w ap ajoute reyaktif yo, kenbe tanperati melanj reyaksyon an pa depase 5 degre. Apre yo fin reyaji pou 1-2 èdtan, filtre epi lave presipitè a ak dlo glas, epi finalman ekstrè li ak etè pou jwenn 5-fluoro-2-nitroanilin.
Rezime:
Atravè etap ki anwo yo, 5-fluoro-2-nitroanilin ka sentèz avèk siksè. Li ta dwe remake ke reyaksyon an nitrasyon aromat se trè danjere, ak operatè a bezwen gen ladrès trè wo eksperyans chimik ak eksperyans opere. Lè w ap fè reyaksyon sa a, yo ta dwe respekte pwosedi sekirite laboratwa a, epi sekirite yo ta dwe konsidere prensipal la.
2. Dezyèm metòd la se atravè reyaksyon nitrifikasyon ki katalize pa pentoksid fosfò. Operasyon espesifik la se fonn 2-amino-5-fluorofenol nan asetòn, epi ajoute yon ti kantite pentoksid fosfò. Ajoute asid nitrique nan sistèm reyaksyon an nan yon fòm titrasyon, epi kenbe tanperati a nan sistèm reyaksyon an anba a 0 degre pandan reyaksyon an. Apre reyaksyon an fini, pwodui reyaksyon an lave ak dlo, fonn ak asid dilye epi pirifye pa kristalizasyon pou jwenn 5-fluoro-2-nitroanilin. Etap espesifik yo se jan sa a:
1. Prepare reyaktif yo: melanje konpoze òganik ki gen gwoup amine ak asid nitrique, epi ajoute katalis pentoksid fosfò.
2. katalis la ap travay: katalis pentoksid fosfò a jwe yon wòl katalitik ak akselere to reyaksyon an.
3. Reyaksyon dezidratasyon: Anba kataliz pentoksid fosfò, ion idwojèn (H).plis) nan molekil asid nitrique a sibi yon reyaksyon dezidratasyon pou jenere ion nitroso (NO2-) ak molekil dlo (H2O).
4. Reyaksyon oksidasyon: Iyon Nitroso reyaji ak katalis pentoksid fosfò pou pwodui oksijèn ak iyon nitrat (NON2 plis).
5. Adisyon reyaksyon: Nitro iyon atak gwoup amine yo nan molekil òganik yo fòme konpoze nitroso.
6. Pli lwen oksidasyon: Konpoze nitroso a plis soksid pa katalis pentoksid fosfò a epi konvèti nan yon konpoze nitro.
7. Kristalizasyon oswa ekstraksyon: Dapre bezwen yo, konpoze nitro yo jwenn yo separe pa kristalizasyon oswa ekstraksyon.
An konklizyon, atravè reyaksyon an nitrasyon katalize pa pentoksid fosfò, nou ka konvèti gwoup amine yo nan molekil òganik nan gwoup nitro. Reyaksyon sa a gen yon pakèt aplikasyon nan medikaman, endistri chimik, koloran ak lòt domèn.
3. Twazyèm metòd sentetik la se jwenn pwodwi sib ki soti nan konpoze amine atravè reyaksyon aminasyon fòmasyon CN kosyon. Reyaksyon an premye jwenn etil 2-amino-5-fluorobenzoate, epi answit fè reyaksyon amonoliz atravè aksyon yon katalis. Katalis yo souvan itilize yo se sèl fèr, sèl kwiv, elatriye. Ajoute sibstans ki alkalin tankou idroksid sodyòm nan sistèm reyaksyon an, chofe reyaksyon an, ak anba aksyon an nòmal nan sèl sodyòm, reyaksyon an pral jenere 5-fluoro{{5 }} nitroanilin.
Etap eksperimantal yo se jan sa a:
(1.) Premye seche isopropylamine a nan yon desiccator pou asire ke isopropylamine ki te itilize nan reyaksyon an pa gen imidite.
(2.) Melanje 5-fluoro-2-asid nitrobenzoik ak izopropilamin nan yon rapò 1:2 epi ajoute nan yon flakon anba wonn 500ml.
(3.) Ajoute katalis asid. Anjeneral, asid silfirik konsantre oswa asid fosfò yo itilize kòm katalis asid. Nan eksperyans sa a, nou pral sèvi ak asid silfirik konsantre kòm katalis asid la. Dousman ajoute 25 mL nan asid silfirik konsantre nan flakon la.
(4.) Mete flakon la nan yon chodyè reyaksyon, epi ajoute izopropilamin ki jis bouyi sèk pou entwodiksyon gwoup amine. Plizyè agitateur espiral yo ta dwe ajoute nan raktor a pou asire ke reyaktif yo nan pati anba a pa rezoud.
(5.) Limen ajitatè a epi reyaji nan yon tanperati 140-150 degre pou 2-3 èdtan. Yo ka itilize azòt pou refwadi ak kontwole tanperati reyaksyon an pandan reyaksyon an.
(6.) Apre reyaksyon an fini, refwadi melanj reyaksyon an ak dlo frèt, ajoute solisyon idroksid sodyòm nan melanj lan, epi netralize asid silfirik ladan l.
(7.) Filtre melanj lan, epi lave solid filtre a ak etanòl cho.
(8.) Yo ka idantifye pwodwi ki prepare pa metòd analiz chimik tankou NMR ak IR.
4. Dènye metòd ki prezante a se sentèz 5-fluoro-2-nitroanilin pa reyaksyon rediksyon. Fonn 5-fluoro-2-nitrofenol nan yon sòlvan alkòl, ajoute borohydride sodyòm kòm yon ajan rediksyon, epi chofe reyaksyon an jouk nan fen reyaksyon an. Apre reyaksyon an fini, yo ajoute asid pou tretman asidifikasyon, epi pwodui reyaksyon an lave ak etanòl ak dlo pou jwenn nitroanilin pi bon kalite 5-fluoro-2-. Sa ki annapre yo se etap espesifik pou sentèz 5-fluoro-2-nitroanilin:
(1.) Sentèz 2-fluoro-5-nitroanilin: reyaji 2-amino-5-fluoronitrobenzèn ak asid acetic nan prezans asid silfirik pou jwenn 2-fluoro{ {6}}nitroanilin.
(2.) Reyaksyon rediksyon: Fonn 2-fluoro-5- nitroanilin nan asetòn, ajoute depase sulfit sodyòm, epi fè reyaksyon rediksyon nan kondisyon chofaj rflu. Sispann chofe apre reyaksyon an fini, epi lave ak dlo pou jwenn 5-fluoro-2-nitroanilin.
Mekanis espesifik reyaksyon rediksyon an:
Sulfit sodyòm fòme bisulfit sodyòm nan dlo. Sibstans sa a gen bon rediksyon epi li ka fè echanj ak gwoup nitro nan nitroanilin pou fòme yon nitrosoanilin ki pi estab. Lè sa a, anba aksyon kontinyèl ajan rediksyon an, reyaksyon adisyon atòm idwojèn yo rive nan nitrosoanilin pou jwenn 5-fluoro-2-nitroanilin.
Nan operasyon an eksperimantal, li nesesè kontwole tanperati a ak tan reyaksyon pou fè pou evite twòp rediksyon ak sous-pwodwi. Anplis de sa, itilizasyon twòp nan sulfit sodyòm ka ogmante sede reyaksyon rediksyon an.
Pi wo a se yon varyete metòd sentetik pou 5-fluoro-2- nitroanilin, chak metòd gen avantaj ak dezavantaj pwòp li yo, epi yo ka chwazi yon metòd sentetik apwopriye selon bezwen aktyèl yo. Pami yo, pri a nan sentèz nan reyaksyon nitrasyon se ba, men risk pou sekirite a wo, pandan y ap pri a nan sentèz nan reyaksyon rediksyon se wo, men mwens danjere, kidonk li bezwen yo dwe ak anpil atansyon chwazi.