Rapò I:
Yon metòd pwosesis pou pwodiksyon kontinyèl nan2,2-Bis (idroksimetil) asid butiriklè l sèvi avèk yon mikroreaktè gen ladan etap sa yo:
S1. Mezire yon sèten kantite fòmaldeyid, butyraldehyde ak triethylamine ak yon ponp mesure epi mete yo nan mixer a pou fòse melanje, ak Lè sa a, antre nan mikwo-reaktè a pou reyaksyon kondansasyon. Pousantaj koule triethylamine, fòmaldeyid ak n-butyraldehyde se 250ml/min, 2000ml/min ak 1100ml/min respektivman. Pousantaj koule nan triethylamine, fòmaldeyid ak n-butyraldehyde se 0.1m / s, tanperati reyaksyon an se 50 degre, presyon an se 0.2MPa, ak tan an rezidans reyaksyon se 70 segonn, mixer a konekte ak twa ponp mesure ak yon mikwo. -reaktè. Materyèl yo nan mixer a ak mikwo-reaktè ka nenpòt youn oswa plis nan vè, Nerjaveèi, résine ak carbure Silisyòm. Mikwo-reaktè a ka youn oswa plis nan seri. Mikwo-reaktè a enstale ak yon echanjeur chalè andedan pou jwenn likid reyaksyon an sitou ki gen 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyde;
S2. Solisyon reyaksyon an sitou ki gen 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyde ki te jwenn nan S1 se kontinyèlman distile ak konsantre atravè yon evaporator rotary fim mens, ak matyè ki ba-bouyi a resikle epi aplike pou jwenn solisyon an konsantre nan 2,{{6} }dihydroxymethylbutyraldehyde;
S3. Lè sa a, ponpe oksijene idwojèn nan mikwo-reaktè a ki gen solisyon an konsantre nan dimethylol butyraldehyde atravè yon ponp mesure pou reyaksyon oksidasyon. Pousantaj koule oksijene idwojèn pou reyaksyon oksidasyon se 1200 ml/min, tan rezidans lan se 360 segonn, ak presyon an se 0.2 MPa pou jwenn solisyon reyaksyon 2,2-dimethylol butyric asid. ;
S4. Pran solisyon reyaksyon asid 2,2-dihydroxymethylbutyric ki te jwenn nan S3 epi mete l nan yon chodyè konsantrasyon pou konsantrasyon pou jwenn solisyon konsantre 2,2-dihydroxymethylbutyric asid, epi answit ekstrè solisyon konsantre 2. ,2-asid dihydroxymethylbutyric twa fwa ak metil isobutil ketonn, triethylamine ak oksijene idwojèn ka refè pa bouyi ki ba, ak metil isobutil ketonn ka refè pa sòlvan, konbine avèk solisyon an ekstrè, konsantre nan presyon atmosferik, ak Lè sa a, nan frijidè. epi refwadi, Se pwodwi ki separe an seche santrifuje pou jwenn pwodwi ki kalifye 2,2-dihydroxymethylbutyric asid.
Rapò II:
Preparasyon katalis alkali ki sipòte ak kabòn:
Ajoute kabòn nan aktive nan 30 pousan alkali likid, brase pou 24 èdtan, filtre, seche kabòn nan aktive, mete l nan yon gwo founo dife anba pwoteksyon azòt nan 600 degre, ak aktive pou 5 èdtan, ki se katalis la.
Preparasyon asid 2,2-dihydroxymethylbutyric:
Ajoute 45g fòmaldeyid, 72g butiraldeyid ak 3.6g katalis nan flakon la. Apre reyaksyon a 50 degre pou 10 èdtan, retire katalis la pa filtraj. Apre fòmaldeyid la ki pa reyaji ak butyraldehyde yo evapore, diminye nan tanperati nòmal. Ajoute 72g dlo, chalè a 80 degre, ajoute 34g oksijene idwojèn, reyaji pou 2 èdtan, evapore sibstans ki pa reyaji yo, epi refwadi pou jwenn kristal blan, sètadi, 2,2-asid dimethylolbutyric.
Rapò III:
(1) Ajoute 1000kg dlo nan chodyè kondansasyon an, ajoute 12kg soda sann ak 5kg idroksid sodyòm, ajoute 650kg fòmaldeyid apre melanje, fre a 10-15 degre, ajoute 240kg n-butyraldehyde gout, epi kenbe yon tanperati konstan pou 16 èdtan apre adisyon gout;
(2) Ponpe nan chodyè oksidasyon an, ajoute dlo asid fòmik epi ajiste valè PH a 6-7, redwi presyon ak vakyòm konsantrasyon a -0.085MPa, refè n-butyraldehyde nan dezyèm etap la, sèvi ak dlo pou refwadi nan premye etap la, epi sèvi ak sèl pou refwadisman nan dezyèm etap la.
(3) Lè tanperati a monte a 50 degre, ajoute 500Kg oksijene idwojèn pa jete. Apre jete, kenbe tanperati a nan 60 ~ 62 degre pou 4 èdtan ak 70 ~ 72 degre pou 4 èdtan;
(4) Kenbe yon vakyòm nan -0.060MPa pou konsantrasyon, ajoute 200Kg dlo chak 2 èdtan, ajoute yon total de 600Kg dlo pou retire azeyotropik nan asid fòmik, epi refè 50 pousan nan kantite total asid fòmik. dlo pou netralizasyon soda sann ak idroksid sodyòm.
(5) Konsantre jiskaske kontni dlo a pi ba pase 1.0 pousan, epi ajoute 100Kg dichloroethane kòm dilyan.
(6) Apre refwadisman, santrifize epi rekipere dichloroethane nan likè manman an nan presyon atmosferik.
(7) Raffinage prensipal: mete metanol ak pwodwi brit nan rapò 1.5 ∶ 1, filtre pou retire sibstans ki pa ka fonn, konsantre filtraj la, fre ak kristalize, epi jwenn yon bon kalite pwodwi apre santrifujasyon. Likè manman raffinage prensipal la trete ak methyl isobutyl ketone.
(8) Segondè raffinage: mete pwodui prensipal rafine ak dlo nan yon rapò 2:1, epi fre yo pou rekristalize. Dezyèm pi bon pwodwi Lixinde. Aplike segondè raffinage likè manman an.
(9) Siye: kontwole tanperati a nan chanm siye a nan 80 degre, fre li nan chanm nan siye apre yo fin pase deteksyon an imidite, ak Lè sa a, pran li soti pou kraze ak tès depistaj.
(10) Mete likè manman rafine prensipal la ak metil izobutil ketonn nan pwopòsyon 5:1, fre epi kristalize, epi refè pwodwi - 2.2 - asid dihydroxymethyl butyric pa santrifujasyon, epi rafine li. ankò.
Rapò IV:
Ajoute 96g polyformaldehyde ak 96g dlo nan yon flacon kat kou 1000ml, kòmanse melanje, ogmante tanperati a, ajoute 80g 5 pousan alkali likid nan apeprè 50 degre C, kontwole valè pH ant 910 epi fini koule nan 2 èdtan. , kontinye reyaksyon an prezèvasyon chalè pou 4 èdtan, ogmante tanperati a a 80 degre C pou rekipere n-butyraldehyde ki pa reyaji ak yon ti kantite solisyon fòmaldeyid, vapè tanperati entèn la a 100 degre C, sispann distilasyon an, bese tanperati a, kontwole. tanperati a nan apeprè 50 degre C, epi tou dousman ajoute 220g nan 27 pousan oksijene idwojèn, Kontwole fini an degoute nan 2 èdtan. Apre yo fini nan koule, reyaksyon an fèt pou 6 èdtan. Apre ajoute asid silfirik konsantre pou asidifikasyon, redwi presyon an a 12 kPa epi evapore dlo a. Apre evaporasyon, ajoute 200 gram methyl isobutyl ketone, ak Lè sa a, chofe li jiska 100 degre pou separe dlo a. Apre dlo a separe, refwadi li. Filtre sèl la solid pandan li cho, plis refwadi filtraj la, epi presipite kristal yo pou jwenn pwodwi brit la. Ajoute pwodwi brit la nan sòlvan an pou rekristalizasyon ankò pou jwenn kristal blan, Sede total 2,2-asid dimethylolbutyric te 41 pousan.