2-Klori Dimethylaminoisopropyl(lyen:https://ww.bloomtechz.com/synthetic-chimik/organic-intermediates/{{2{2}dimethylaminoisopropyl-chloride.html) se yon konpoze òganik ak plizyè itilizasyon. Anplis aplikasyon li yo nan domèn medikaman, pestisid, syans materyèl, ak endistri, 2-klori Dimethylaminoisopropyl jwe yon wòl enpòtan tou nan domèn syans anviwònman an. DMAP-Cl se yon reyaktif sèl amonyòm kwatènè ki gen plizyè aplikasyon. Pou egzanp, li ka itilize kòm alkilasyon ak reyaktif nukleofil pou reyaksyon sèl amonyòm kwatènè, osi byen ke kòm entèmedyè pou sèten dwòg. Gen divès metòd sentèz pou pwodui sa a, ak laboratwa nou an jeneralman adopte metòd pou jwenn pwodwi pi bon kalite ak pi efikas. Gen plizyè metòd espesifik pou referans.
Metòd 1:
2-Dimethylamine isopropyl chloride hydrochloride (DMAP Cl) se yon reyaktif sèl amonyòm kwatènè ki gen plizyè aplikasyon. Pou egzanp, li ka itilize kòm alkilasyon ak reyaktif nukleofil pou reyaksyon sèl amonyòm kwatènè, osi byen ke kòm entèmedyè pou sèten dwòg. Li ka jwenn nan reyaksyon N, N-dimethylpropanediamine ak idroklorit etil. Reyaksyon sa a bezwen fèt anba kataliz trichloride antimwàn. Etap espesifik yo se jan sa a:
Ekwasyon chimik:
N. N-dimethylpropanediamine+2 HCL+SBCl3 → 2-dimethylaminoisopropyl chloride hydrochloride+SBCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Remak: SbCl5 nan ekwasyon ki anwo a se yon byproduct ki ka rete dèyè lè separe faz òganik la.
Materyèl:
N. N-Dimethylpropanediamine (DMAE, analyse pi bon kalite)
Triklori antimwàn (SbCl3, analyse pi)
Klorat idwojèn etil (HClEt, analyse pi)
Etè anidrid (analitik pi)
Asetòn (analitik pi)
Idwoksid sodyòm (NaOH, analyse pi)
Dlo (dlo deyonize oswa dlo distile)
Prepare reyaktif sa yo separeman pou operasyon reyaksyon ki vin apre yo.
Etap:
1. Ajoute 15 mL etè anidrid, 6 mL N, N-dimethylpropanediamine, ak 0.65 g triklori antimwàn nan yon boutèy sèk kat kou.
2. Brase jiskaske triklori antimwàn konplètman fonn, fòme yon melanj.
3. Dousman ajoute 10 mL klorat etil nan melanj reyaksyon an, pandan y ap ajoute yon brase mayetik, epi kontinye brase pou 30 minit. Pandan pwosesis reyaksyon an, solid blan pral presipite deyò.
4. Transfere melanj reyaksyon an nan yon antonwa separasyon sèk 500 mL epi separe faz sòlvan òganik nan kouch anba a.
5. Lave de fwa ak solisyon idroksid sodyòm, epi netralize chak fwa ak 50 mL solisyon akeuz.
6. Retire sòlvan an nan faz òganik la pou jwenn yon pwodui solid blan 2-Dimethylamine isopropyl chloride hydrochloride.
7. Filtre solid ki tonbe sou papye filtre a epi lave li ak asetòn.
8. Pwodui DMAP-Cl ki te jwenn nan siye ka trete lè l sèvi avèk metòd siye vakyòm nan yon seche rad.
Metòd 2:
Etap espesifik pou reyaksyon N,N-dimethylamino-2-chloropropan idroklorid ke yo jwenn nan klorasyon 1-dimethylamino-2-propanol ak klori sulfoksid se jan sa a:
Ekwasyon chimik ki koresponn ak reyaksyon ki anwo a se:
DMAP+SOCl2 → N, N-Dimethylamino-2-chloropropane sèl+HCl sèl+SO2
Pami yo, DMAP se abrevyasyon pou 1-dimethylamino-2-propanol, N, N-Dimethylamino-2-chloropropane sèl reprezante N, N-dimethylamino-2-sèl klowopropan, sèl HCl reprezante sèl klori idwojèn, ak SO2 reprezante diyoksid souf.
1. Anba brase, yo ajoute 1-dimetilamino-2-propanol (abreje kòm DMAP) nan klori sulfoksid (SOCl2) pou fòme yon solisyon omojèn.
2. Brase solisyon omojèn nan tanperati chanm pou yon sèten peryòd tan pou pèmèt reyaksyon klorinasyon an kontinye konplètman.
3. Apre reyaksyon an fini, konplè reyaksyon klorinasyon an detèmine pa titrasyon.
4. Ajoute yon kantite alkali ki apwopriye, tankou idroksid sodyòm (NaOH) oswa idroksid potasyòm (KOH), epi netralize asid idroklorik ki pwodui ak klori idwojèn pou jwenn sèl N, N-dimethylamino-2-chloropropane.
5. Separe pwodwi N, N-dimethylamino-2-chloropropane sèl nan solisyon reyaksyon an atravè distilasyon oswa lòt metòd separasyon apwopriye.
Metòd 3:
Sa ki annapre yo se etap detaye ak fòmil reyaksyon chimik pou reyaksyon N, N-dimethylpropanediamine ak poud klowòks nan prezans acetylacetate sodyòm, ki te swiv pa reyaksyon eliminasyon sèl amonyòm kwatènè anba aksyon idroksid sodyòm pou jwenn {{1 }} Dimethylaminopropyl chloride hydrochloride:
1. Premyerman, ajoute N, N-dimethylpropanediamine (abreje kòm DMMA) ak acetylacetate sodyòm nan raktor a, epi ajoute yon kantite dlo ki apwopriye. DMMA se yon konpoze òganik komen ak yon estrikti sèl amonyòm kwatènè, pandan y ap acetylacetate sodyòm yo itilize kòm yon katalis pou reyaksyon an. Chofe melanj la anba vibrasyon nan tanperati rflu (apeprè 80 degre) epi kenbe li nan tanperati sa a pou apeprè 2 èdtan, ki pèmèt DMMA ak acetylacetate sodyòm reyaji konplètman.
2. Pandan pwosesis sa a, DMMA reyaji ak poud klowòks (anjeneral ipoklorit sodyòm oswa ipoklorit sodyòm ki te pwodwi pa reyaksyon gaz klò ak idroksid sodyòm) pou pwodui 2-Dimethylaminoisopropyl chloride hydrochloride. Ekwasyon espesifik reyaksyon chimik la se:
CH{{0}ch (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH{{9}ch 7dCH (COOCH3) N (CH3) CH2CH3+H2O
3. Apre sa, ajoute idroksid sodyòm nan solisyon reyaksyon an pi wo a, ajiste valè pH la a alkalin (tankou pH =9), ak Lè sa a, chofe li nan tanperati rflu (apeprè 80 degre) anba vibrasyon, epi kenbe tanperati sa a pou apeprè 2 èdtan pou lakòz sèl amonyòm kwatènè pwodwi a sibi reyaksyon eliminasyon, jwenn 2-Dimethylaminoisopropyl chloride hydrochloride.
Pandan pwosesis sa a, idroksid sodyòm yo itilize kòm yon katalis alkalin pou ankouraje reyaksyon eliminasyon sèl amonyòm kwatènè, jenere 2-dimethylamine isopropyl klori idrat ki nesesè yo. Ekwasyon espesifik reyaksyon chimik la se:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH{3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONa
Nan reyaksyon ki anwo a, acetylacetate sodyòm yo itilize kòm yon katalis pou ankouraje reyaksyon ant N, N-dimethylpropanediamine ak poud blanchi; Yo itilize idroksid sodyòm pou kontwole valè pH solisyon reyaksyon an epi ankouraje reyaksyon eliminasyon sèl amonyòm kwatènè. Lè w kontwole tanperati reyaksyon an, tan, valè pH, ak lòt kondisyon, pwosesis reyaksyon an ka optimize pou amelyore pwodiksyon ak pite 2-dimethylamine izopropil klori.
Li ta dwe remake ke reyaksyon sa a ka jenere yon gwo kantite chalè ak gaz, kidonk li ta dwe opere anba mezi sekirite apwopriye pou fè pou evite danje potansyèl yo. Anplis de sa, itilize nan poud blanchi ak idroksid sodyòm kòm matyè premyè tou mande pou atansyon sou sekirite ak pwoblèm depo.
An jeneral, pa reyaji N, N-dimethylpropanediamine ak poud klowòks nan prezans acetylacetate sodyòm, ki te swiv pa reyaksyon eliminasyon sèl amonyòm kwatènè nan prezans idroksid sodyòm, 2-Dimethylaminoisopropyl lori ka prepare. Metòd sa a gen gwo rannman ak pite, epi li se yon metòd efikas pou prepare 2-Dimethylamine isopropyl chloride hydrochloride.