Dopamine poud(Lyen pwodwi:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/dopamine-powder-cas-51-61-6.html), konnen tou kòm 3-Hydroxytyramine (lyen pwodwi:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/3-hydroxytyramine-cas-51-61-6.html ), se yon nerotransmeteur enpòtan lajman Li egziste nan kò imen an epi li jwe yon wòl trè enpòtan nan kontwòl mouvman kò a ak règleman emosyon. Li transmèt siyal ant newòn ak kontwole aktivite nan sèvo a ak nan sistèm nève santral la. Anplis de sa, Pure dopamine (product link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-dopamine-cas-51-61-6.html) patisipe tou nan anpil lòt pwosesis fizyolojik. tankou kontwòl sistèm kadyovaskilè, repons sistèm dijestif, sistèm iminitè ak fonksyon retin, elatriye Konprann pwopriyete reyaksyon li yo gen gwo siyifikasyon pou konpreyansyon pwofondè nan mekanis aksyon li yo nan vivo ak devlopman nan dwòg ki gen rapò. Rechèch sou sentèz 3-hydroxytyramine gen yon istwa long, epi yo pral revize plizyè metòd sentetik 3-hydroxytyramine anba a.
1. Metòd sentèz amonyak Hoffmann:
Metòd sentèz pi bonè 3-hydroxytyramine se te metòd sentèz amonyak Hoffmann. Metòd espesifik la se chofe resorcinol ak idroksid potasyòm nan apeprè 150 degre pou jenere aldehyde ak ketonn korespondan, epi distile ak dlo amonyak pou jwenn 3-hydroxytyramine. Malgre ke metòd la se senp yo prepare, sede a se ba ak tanperati ki wo ak presyon yo mande, kidonk li se piti piti ranplase pa lòt metòd pi efikas.
Se metòd sentèz amonyak Hoffmann sitou divize an etap sa yo:
(1) Resorcinol ak idroksid potasyòm reyaji pou fòme aldeid ak ketonn:
Premyèman, resorcinol ak idroksid potasyòm yo chofe apeprè 150 degre nan yon solisyon akeuz pou fè yon reyaksyon ketal. Ekwasyon reyaksyon konkrè se jan sa a:
Aldeid yo ak ketonn ki te pwodwi nan reyaksyon an ka karakterize pa espektroskopi enfrawouj, sonorite nikleyè mayetik ak lòt mwayen.
(2) Distilasyon ak reyaksyon katalitik lè l sèvi avèk dlo amonyak:
Mete aldehydes, ketonn ak dlo amonyak ki pwodui nan chodyè reyaksyon an pou distilasyon ak reyaksyon katalitik. Pandan reyaksyon an, dlo amonyak jwe yon wòl katalitik epi li se tou yon sous gaz amonyak. Ekwasyon reyaksyon konkrè se jan sa a:
Nan reyaksyon an, amonyak aji kòm yon ajan redui pou diminye li an 3-hydroxyacetone anidrid atravè reyaksyon adisyon ak aldeid ak ketonn. 3-Hydroxypyruvic anhydride reyaji ak amonyak pou jenere 3-Hydroxytyramine atravè yon mekanis ki sanble ak reyaksyon Strecker.
(3) Pirifikasyon:
Apre yo fin jwenn melanj lan, li ka pirifye pa ekstraksyon, kristalizasyon ak lòt metòd, epi finalman pi bon kalite 3-hydroxytyramine ka jwenn.
Mekanis reyaksyon metòd sentèz amonyak Hoffmann divize sitou an de etap:
Premye etap la: jenerasyon aldehyde ak ketonn:
Resorcinol premye sibi reyaksyon ketal ak idroksid potasyòm pou jenere aldehyde ak ketonn ki koresponn lan. Ekwasyon reyaksyon konkrè se jan sa a:
Tanperati segondè ki nesesè nan reyaksyon an se apeprè 150 degre, ki se yon reyaksyon yon sèl etap. Reyaksyon ketal la ka karakterize pa espektroskopi enfrawouj, sonorite nikleyè mayetik ak lòt mwayen.
Dezyèm etap la: reyaksyon an katalize pa dlo amonyak:
Apre melanje aldehyde yo ak ketonn ki pwodui ak dlo amonyak, distilasyon ak reyaksyon katalitik yo fèt. Nan pwosesis sa a, dlo amonyak pa sèlman bay gaz amonyak, men tou, aji kòm yon katalis ankouraje reyaksyon an adisyon nan atòm oksijèn ak gaz amonyak. Yo itilize gaz amonyak kòm yon ajan rediksyon pou diminye aldeid ak ketonn nan 3-hydroxyacetolactic acid anhydride (-Acetolactic acid). 3-Idroksipiruvat ak amonyak ankò sibi yon mekanis ki sanble ak reyaksyon Strecker pou jenere 3-idroksitiramin. Ekwasyon reyaksyon konkrè se jan sa a:
Li ta dwe remake ke kondisyon tankou tanperati reyaksyon ak tan yo ta dwe estrikteman kontwole pandan reyaksyon an pou fè pou evite dekonpozisyon nan pwodwi a oswa ensidan an nan lòt reyaksyon negatif.
An rezime, metòd sentèz amonyak Hoffmann se youn nan pi bonè metòd pou preparasyon 3-hydroxytyramine. Malgre ke operasyon li yo se relativman senp, sede li yo ba epi li mande pou tanperati ki wo ak presyon ki wo, ki pa ka satisfè kondisyon ki nan pwodiksyon endistriyèl. Kounye a, yo te devlope anpil metòd sentèz ki pi efikas ak zanmitay anviwònman an, men metòd sentèz amonyak Hoffmann la toujou gen sèten valè rechèch ak siyifikasyon istorik.
2. Metòd rediksyon Wolff-Kishner:
Metòd rediksyon Wolff-Kishner se yon metòd rediksyon klasik nan ketonn, ki te itilize pou preparasyon 3-hydroxytyramine. Anjeneral, 4-hydroxyacetophenone premye prepare ak resorcinol, Lè sa a, redwi nan alkòl ki koresponn ak dlo idwojèn amonyak oswa izopropoksid sodyòm, epi dezidrate nan kondisyon alkalin pou jenere 3-hydroxytyramine. Metòd sa a sèvi ak kondisyon grav, men li mande pou itilize yon baz fò, epi yo ta dwe peye atansyon sou operasyon an.
Entwodiksyon metòd rediksyon Wolff-Kishner:
3-Idroksitiramin se yon molekil biyolojik aktif ki lajman egziste nan sistèm nève a epi ki patisipe nan divès pwosesis fizyolojik, tankou mouvman, aprantisaj ak konpòtman. Se poutèt sa, li enpòtan pou prepare 3-Hydroxytyramine. Rediksyon Wolff-Kishner la se yon metòd pou rediksyon aldeid oswa ketonn nan konpoze alkil oswa aril korespondan yo. Prensip reyaksyon metòd la se: premye melanje ketonn oswa aldeid ak dlo amonyak depase ak idroksid sodyòm pou fòme konpoze oksim ki koresponn lan. Lè sa a, konpoze oksim yo jwenn melanje ak idroksid sodyòm ak ethylene glycol, epi chofe nan tanperati ki wo pou lakòz deoxygenation jenere konpoze alkyl oswa aryl ki koresponn lan.
2. Etap espesifik nan metòd rediksyon Wolff-Kishner
Etap 1: Sentèz konpoze sib 3, 4-dihydroxyphenethylamine
(1) Prepare melanj reyaksyon an: Melanje 0.45 g 3,4-dihydroxyphenylacetone, 1.32 g idwoksid sodyòm, ak 10 mL amonyak akeuz, epi brase pandan 30 minit.
(2) Reyaksyon chofaj: chofe melanj reyaksyon an a 80 degre epi reyaji pou 4-6 èdtan jiskaske koulè a konplètman pèdi. Pandan pwosesis reyaksyon an, li nesesè pou peye atansyon sou brase ak kontwòl tanperati pou asire pwogrè lis reyaksyon an.
(3) Filtre pwodwi a: Apre reyaksyon an, fre nan tanperati chanm, lave 3 fwa ak etanòl, ak Lè sa a, ekstrè 3 fwa ak solisyon etanòl/etè. Faz òganik ekstrè a te lave de fwa ak solisyon klori sodyòm, ak Lè sa a, seche ak klori sodyòm anidrid.
(4) Siye pwodwi a: yo te retire klori sodyòm anidrid la ak etanòl, yo te redissoud ak filtre pwodwi a, epi li seche nan yon seche vakyòm pou jwenn pwodwi sib 3, 4-dihydroxyphenylamine.
Dezyèm etap: Wolff-Kishner Rediksyon
(1) Prepare melanj reyaksyon an: Fonn 0.2 g 3,4-dihydroxyphenylamine nan 10 mL izopropanol alumina-seche epi brase jiskaske li fonn nèt. Lè sa a, ajoute dlo amonyak depase (8 mL) ak idroksid sodyòm (2 g), Lè sa a, ajoute ethylene glycol (2 mL) epi brase byen.
(2) Reyaksyon chofaj: melanj reyaksyon an te chofe a 150 degre epi li te reyaji pou 6 èdtan jiskaske reyaksyon an fini nèt. Pandan pwosesis reyaksyon an, yo ta dwe peye atansyon sou kontwòl tanperati ak tan pou asire pwogrè lis reyaksyon an. Apre reyaksyon an fini, melanj reyaksyon an ka refwadi ak yon beny dlo glas.
(3) Izolasyon pwodwi a: yo te filtre melanj reyaksyon an, epi yo te cheche filtraj la lè l sèvi avèk klori sodyòm anidrid. Lè sa a, ajiste pH la pou fè li fèmen nan net, epi finalman jwenn pwodwi anidrid atravè ekstraksyon.
(4) Siye pwodwi a: siye pwodwi a nan yon seche vakyòm pou jwenn pi bon kalite 3- Hydroxytyramine.
Avantaj ak dezavantaj metòd rediksyon Wolff-Kishner:
avantaj:
(1) Reyaksyon an senp ak pratik, epi li fasil pou opere.
(2) Matyè premyè reyaksyon yo fasil pou jwenn ak pri a relativman ba.
(3) Bon selektivite, bon efè rediksyon sou konpoze tankou aldeid ak ketonn.
(4) Pa gen okenn pwodwi pa nesesè yo pwodwi, ak sistèm reyaksyon an relativman senp.
enpèfeksyon:
(1) Reyaksyon an bezwen sèvi ak yon tanperati ki wo ak anviwònman presyon ki wo, ki ka lakòz pwoblèm sekirite.
(2) Pa aplikab pou konpoze ki gen gwoup fonksyonèl ki pa kabònil.
(3) Kondisyon reyaksyon yo relativman piman bouk, ak divès kalite faktè tankou tan reyaksyon, tanperati, ak pH bezwen kontwole pou asire pwogrè lis nan reyaksyon an.
An jeneral, metòd rediksyon Wolff-Kishner se yon metòd rediksyon souvan itilize ak yon pakèt aplikasyon. Nan preparasyon 3-hydroxytyramine, metòd sa a ka efektivman redwi konpoze précurseur li yo nan pwodwi sib la, epi li se yon metòd sentetik trè pratik.