Endikatè dithizone, souvan li te ye kòm reyaktif plon, se pi lajman itilize òganik reyaktif nan koulè nan analiz colorimetric. Li kapab itilize detèmine tras iyon metal lou tankou Pb 2+, Hg 2+, Zn 2+, Cd 2+, elatriye. }} NC6H5. Aparans la se yon koulè wouj violèt nwa poud cristalline. Difisil pou fonn nan dlo ak asid inòganik. Soluble nan kloroform ak kabòn tetrachlorid, ak kloroform ki gen yon solubilite pi wo ak solisyon an parèt vèt. Yon ti kras soluble nan idrokarbone Solvang. Yon atòm idwojèn aktif nan molekil dithizone a ranplase pa yon metal, ak atòm nan nitwojèn fòme yon kosyon kowòdinasyon ak ion an metal, fòme yon konpoze kelat. Solisyon an parèt zoranj oswa wouj, ak reyaksyon an se trè sansib. Fasil yo dwe soksid pa lè, yo ka pwoteje pa ajoute souf dyoksid solisyon akeuz.
|
Fòmil chimik |
C9H7NO2 |
|
Mas egzak |
161.05 |
|
Pwa molekilè |
161.16 |
|
m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
|
Analiz elemantè |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
|
Fòm |
Kristalin |
|
Koulè |
Poud nwa |
|
Pwen k ap fonn |
168 Degre (Dec.) (Lit.) |
|
Pwen bouyi |
376.1 ± 25. 0 degre (prevwa) |
|
Densite |
1.2578 (estimasyon ki graj) |
|
Koyefisyan asidite (PKA) |
PK1: 4.50; PK2: 15 (25 degre) |
|
Pwen flash |
>230 degre f |
|
Endèks refraktif |
1.5700 (estimasyon) |
|
|
|
Endikatè dithizonese sansib a plizyè metal lou (Cobalt, kwiv, plon, ak mèki); Espesyalman apwopriye pou detèmine kantite tras nan plon.
Metòd pou pirifye: fonn dithizone bit nan CCL4 yo prepare yon solisyon konsantre, filtre nan yon antonwa vè frenn, ak ekstrè iyon dithizone pa souke ak 0. 8m dlo amonyak. Lave kouch nan akeuz nan lo ak CCL4 yo retire sibstans ki sou favorab. Asidify kouch dlo a ak delye H2SO4 pou provoqués pi bon ditizòn. Vacuum siye. Lè se sèlman yon ti kantite lajan nan dithizone ki nesesè, papye kwomatografi pirifye se pratik. [Cooper & Hibbits J Amchem Soc 75 5084 1933.] Ranplase CCL4 ak CHCL3. Finalman, lave ekstrè a ak dlo, evapore li nan lè pou 40-50 degre C, epi seche li nan yon seche rad. Li konplèks ak Kadmyòm, mèki, nikèl, ak zenk. [Belstein 16h26,16iv18. ].
Itilizasyon: yon reyaktif sansib pou plon ak itilize pou detèminasyon an nan Cobalt, kwiv, mèki, zenk, ajan, elatriye; Endikatè konplèks.
Pran plon kòm yon egzanp:
1. Prensip: Dithizone fòme yon konplèks ak kèk iyon metal nan sòlvan òganik tankou idroform ak kabòn tetrahydrogen. Anba yon sèten valè plat H, dithizone ka montre diferan koulè ak iyon metal diferan. Apre ajoute ajan maskin ak lòt entèferans elimine réactifs, ajiste plat H =8. 5-9. Dapre koulè a nan kloroform, li prezante koulè ak koulè estanda, epi li se detèmine pa 540mm). Bisulfide ka reyaji ak eleman metal anpil epi yo ka reyaji ak plis pase 20 metal nan tablo a peryodik, se konsa nou ta dwe eskli iyon entèfere, otreman li pral afekte efè a mezi.
2. Gen metòd pou elimine iyon entèfere
(1) ajiste valè pH solisyon an (metòd ki pi ideyal la);
(2) chanje valans iyon metal yo;
(3) Ajoute ajan maskin anpeche entèfere eleman soti nan reyaji ak dithizone, sa ki pèmèt entèfere iyon yo fòme konplèks ki estab.
Twa metòd sa yo ka itilize ansanm oswa separeman. Metòd ideyal la se sèvi ak de oswa plis nan konbinezon.
Sèvi ak metòd la dithizone ki mezire PB, Dithizone+PB fòme yon konplèks. Iyon yo entèfere nan eksperyans sa a gen ladan Fe 3+, Sn 4+, Cu 2+, Cd 2+, Zn 2+, elatriye yo retire iyon yo entèfere, Nou itilize ajisteman pH nan 8-9 pou maskin, ak KCN pa ka te pote soti nan kondisyon asid. Dezavantaj nan eksperyans sa a se ke se yon gwo kantite lajan pou KCN (konsantrasyon nan 20%), ak yon konsantrasyon minimòm de 10%. Epitou, paske Fe 3+3 CN - → Fe (CN) 3 High Iron Hydride se pwodwi, Fe (CN) 3 gen yon efè oksidant, ki ka oksidasyon dithizone. Pou anpeche sa a, nou te ajoute NH2OH HCl, hydroxyamine hydrochloride lakòz Fe 3+ a → Fe 2+, ak Sitrat amonyòm anjeneral te ajoute pou maskin. Objektif la nan ajoute Sitrat amonyòm se anpeche fòmasyon nan Mg (OH) 2, kòm pH la se iyon alkalin ak metal reyaji ak baz la yo fòme metal ion idroksid MQ a (OH) 2.
Kle nan lè l sèvi avèk disulfure glann se kontwole pH la. KCN ka sèlman ajoute lè pH la kontwole a 8. 5-9. 0. Se longèdonn nan colorimetric chwazi kòm 540mm, epi li se echantiyon an trete lè l sèvi avèk metòd mouye (nitrik asid asid asid metòd)
Apre tretman absòpsyon, ajoute 1 0 ml nan echantiyon nan yon antonwa separasyon 100ml, ajoute 2ml nan 20% Sitrat amonyòm, 1-20% idroksilamin idroklorur, 1ml nan fenol endikatè wouj, ak ajiste valè pH a 8 . 5-9. Add 1ml nan 10% idrur potasyòm, souke byen, epi ajoute 10ml nan disulfure solisyon aplikasyon kloroform. Apre souke, separe kouch yo. Mete kouch kloroform lan nan yon tib kolorimetrik 10ml pwòp epi mezire E nan 540Nm. Jwenn kontni ki koresponn lan nan koub la estanda.
Aendikatè dithizoneNou bay se yon sibstans ki sou yon pite 98%. Se reyaktif a reyalize nan pwòp teknoloji nou an. Prepare selon etap sa yo.
(1) Preparasyon nan fenilhydrazine dithioformate sèl fenilhydrazine. Fonn 13g nan fenilhydrazine nan 60ml nan etè epi ajoute 5.2ml nan kabòn disulfure dropwise. Filtre soti pwodwi a presipite blan ak lave l 'ak etè jwenn sou 15g.
(2) Preparasyon pou diphenylenediamine thiourea. Mete pwodwi ki anwo a nan yon vaz a bèk ak chofe li nan yon beny dlo nan 96-98 degre. Apre materyèl la fonn, lage idwojèn SULFIDE epi vire nan yon jèl pal jòn tankou sibstans. Si yo lage gaz amonyak, retire li nan beny cho a epi fre li ak dlo. Lè sa a, sèvi ak glas refwadisman. Lè sa a, fre li ak glas, ajoute 15ml nan etanòl anidrid, pran li soti nan beny nan glas, brase ak chofe li yon ti kras. Nan pwen sa a, jèl la tankou sibstans ki vin tounen yon pwodwi cristalline, filtre li, lave l 'ak etanòl, ak jwenn sou 7.5g.
(3) Preparasyon dithizone. Add difenilthiourea a jwenn nan yon solisyon potasyòm mordan (6g idwoksid potasyòm ki fonn nan 60ml methanol anhydr), rflu sou yon beny dlo bouyi pou 5 minit, epi retire ak fre nan yon beny glas. Filtre ak asidifye filtraj la ak asid silfirik jiskaske papye tès Kongo wouj la chanje koulè ak yon presipite ble fonse presipite. Filtre ak trete precipitate a ak solisyon potasyòm mordan ak asid silfirik. Apre filtraj, lave ak dlo jiskaske pa gen okenn iyon silfat yo prezan. Siye a 40 degre pwodiksyon an sou 3g nan dithizone.
(4) Refwadi melanj fenilhydrazine ak toluèn pou anba 0 degre, ajoute kabòn disulfure ak brase, ak kontwole to adisyon a pou kenbe tanperati reyaksyon an nan 60-70 degre. Kite li pou plis pase 10 minit, Lè sa a, chofe li jiska 90-95 degre, fonn kristal yo, epi yo kòmanse reyaksyon an.
(5) Lè yon gwo kantite kristal presipite ak reyaktif a acetate plon vin yon ti kras mawon, reyaksyon an se konplè. Apre refwadisman, li se filtre ak kristal yo ap lave siksesif ak toluèn frèt ak etanòl. Kristal la blan ki kapab lakòz se difenylthiocarbazide.
(6) Lè sa a, ajoute difenilkarbazid nan yon solisyon methanol nan idroksid potasyòm, chalè ak rflu pou 5-10 minit, fre ak dlo glas nan alantou 30 degre, ak filtre soti sibstans ki sou solubl.
(7) Ajoute 0. Lave kristal yo jwenn ak dlo frèt premye, Lè sa a, fonn yo nan 5% solisyon idroksid sodyòm, filtre soti sibstans ki sou solubl, ak fre filtraj la ak dlo glas.
(8) An menm tan an, asidifye papye tès Kongo wouj la avèk frèt 0. 5mol/L asid silfirik jiskaske li vin asid. Apre presipitasyon konplè, filtre li. Lave kristal yo filtre byen ak dlo glas jouk SO 4 2- ion a kalifye. Apre seche, sèk nan 40 degre yo jwenn pwodwi a fini difenylthiocarbazone.
Baj popilè: Dithizone Endikatè Cas 60-10-6, Swèd, Konpayi fabrikasyon, faktori, Wholesale, Achte, Pri, esansyèl, pou Vann