Tartrate asid noradrenalin (lyen:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/noradrenaline-acid-tartrate-cas-69815-49-2.html) se yon konpoze komen ak yon pakèt aplikasyon nan medikaman. Anplis de metòd yo mansyone pi wo a, gen plizyè lòt metòd sentetik komen pou yon entwodiksyon tou kout.
1. Metòd reyaksyon sulfit:
Metòd sa a reyaji norepinephrine ak klori thionyl nan kondisyon alkalin pou jenere norepinephrine sulfinyl sèl ak asid idroklorik. Lè sa a, sèl norepinephrine sulfinyl reyaji ak asid tartrik pou jwenn Tartrate asid Noradrenaline.
Etap reyaksyon:
Etap 1: Reyaksyon klorinasyon Thionyl
Reyaksyon nan norepinephrine ak klori thionyl nan kondisyon alkalin pwodui norepinephrine sulfinyl sèl ak asid idroklorik. Reyaksyon an anjeneral fèt nan yon sòlvan inaktif tankou dimethylsulfoxide (DMSO) oswa dimethylformamide (DMF). Kondisyon reyaksyon yo ka gen ladan tanperati ki apwopriye ak tan reyaksyon.
Fòmil chimik:
C8H11NON3.C4H6O6plis SOCl2plis 2 NaOH → Noradrenalin Sulfinyl Chloride plis 2 NaCl plis H2O
Etap 2: Tartrate reyaksyon
Noradrenaline Asid Tartrate se pwodwi pa reyaji norepinephrine sulfinyl sèl ak asid tartrik. Etap sa a anjeneral fèt nan yon sòlvan epi li ka mande pou tanperati ki apwopriye ak tan reyaksyon.
Fòmil chimik:
Noradrenalin Sulfinyl Chloride plis C4H6O6 → C8H11NON3.C4H6O6
Etap 3: kristalizasyon ak pirifikasyon
Apre yo fin jwenn Tartrate Asid Noradrenalin, yo ka jwenn yon pwodwi ki pi wo nan etap kristalizasyon ak pirifikasyon. Sa a anjeneral enplike nan chwa nan sòlvan, optimize nan kondisyon kristalizasyon, ak etap nan filtraj ak siye nan kristal.
2. Metòd reyaksyon dekarboxylation:
Metòd la pran reyaksyon decarboxylation kòm etap kle. Premyèman, norepinephrine reyaji ak asetòn anhydride acetic (anidrid acetic) ak piridin (piridin) pou jenere karboksilat etil ranplase. Lè sa a, karboksilat etil ranplase pa kataliz asid oswa piroliz pou bay norepinephrine. Finalman, Noradrenaline Asid Tartrate se sentèz pa reyaji norepinephrine ak asid tartrik.
Etap reyaksyon:
Etap 1: Reyaksyon esterifikasyon
Norepinephrine reyaji ak asetòn acetic anhydride ak piridin pou fòme karboksilat etil ranplase norepinephrine. Reyaksyon an anjeneral fèt nan yon sòlvan inaktif tankou dichloromethane oswa dimethylformamide (DMF). Kondisyon reyaksyon yo enkli tanperati ki apwopriye ak tan reyaksyon.
Fòmil chimik:
C8H11NO3.C4H6O6 plis Acetic Anhydride plis Pyridine → Noradrenaline Acetate Ester plis C5H5N.ClH
Etap 2: Reyaksyon dekarboxylation
Norepinephrine se pwodwi pa dekarboxylation nan etil ranplase karboksilat nan norepinephrine pa kataliz asid oswa piroliz. Reyaksyon decarboxylation a anjeneral te pote soti nan kondisyon asid, tankou lè l sèvi avèk konsantre asid silfirik oswa asid trifluoroacetic. Kondisyon reyaksyon yo ka enplike tou tanperati ki apwopriye ak tan reyaksyon.
Fòmil chimik:
Noradrenalin Acetate Ester plis H2O → C8H11NON3.C4H6O6plis C2H4O2
Etap 3: Reyaksyon ak asid tartrik
Tartrate asid noradrenalin pwodui lè yo reyaji norepinephrine yo jwenn ak asid tartrik. Reyaksyon an anjeneral te pote soti nan yon sòlvan epi li ka mande tanperati ki apwopriye ak tan reyaksyon.
Fòmil chimik:
C8H11NON3.C4H6O6plis C2H4O2 → C12H19NON10
Etap 3. Cristalizasyon ak pirifikasyon
Atravè etap sa yo nan kristalizasyon ak pirifikasyon, pwodwi a Tartrate asid Noradrenaline ak pite ki pi wo ka jwenn. Sa a anjeneral enplike nan chwa nan sòlvan, optimize nan kondisyon kristalizasyon, ak etap nan filtraj ak siye nan kristal.
3. Metòd reyaksyon Pasteur-Müller:
Metòd sa a pran reyaksyon Pasteur-Miller kòm etap kle, epi li reyaji heteroaminomethane (formamidine) ak p-nitroacetophenone (p-nitroacetophenone) pou jenere amonyak Pasteur (amine Bart). Lè sa a, amonyak Pasteur reyaji ak asid tartrik pou jwenn Tartrate Asid Noradrenalin atravè rediksyon ak kristalizasyon.
Etap reyaksyon:
Etap 1: Reyaksyon esterifikasyon
Melanje norepinephrine ak tartrat dyetil epi pote reyaksyon esterifikasyon nan yon sòlvan ki apwopriye. Etap sa a mande pou yon atmosfè inaktif pou anpeche oksidasyon.
Fòmil chimik:
C8H11NON3.C4H6O6plis C8H14O6→ Noradrenalin Diethyl Tartrate
Etap 2: reyaksyon idroliz
Reyaji jwenn Noradrenaline Diethyl Tartrate ak idroksid sodyòm (oswa lòt alkali) solisyon pou idroliz. Reyaksyon sa a pwodui Tartrate Asid Noradrenalin ak etanòl.
Fòmil chimik:
Noradrenalin Diethyl Tartrate plis NaOH plis H2O → C8H11NON3.C4H6O6plis C2H6O plis C4H4Na2O6 Etap 3: Reyaksyon Thiolysis
Fonn Tartrate Asid Noradrenalin nan etanòl, Lè sa a, ajoute yon sèten kantite fumigant souf (oswa lòt ajan rediksyon apwopriye) nan solisyon an pou reyaksyon thiolysis. Reyaksyon sa a diminye Tartrate Asid Noradrenalin nan Noradrenalin.
Fòmil chimik:
C8H11NON3.C4H6O6plis S8plis C2H6O → C8H11NON3.C4H6O6plis CO2plis O2S plis H2O
3. kristalizasyon ak pirifikasyon
Atravè etap sa yo nan kristalizasyon ak pirifikasyon, pwodwi a Tartrate asid Noradrenaline ak pite ki pi wo ka jwenn. Sa a anjeneral enplike nan chwa nan sòlvan, optimize nan kondisyon kristalizasyon, ak etap nan filtraj ak siye nan kristal.
4. Metòd sentèz idroksilamin:
Metòd la sèvi ak anfetamin (phenylpropanolamine) kòm yon précurseur, ki konvèti nan norepinephrine atravè yon seri reyaksyon, ak Lè sa a, reyaji ak asid tartarik yo fòme Tartrate asid Noradrenaline. Metòd sa a se relativman konplèks epi li mande plizyè etap pou konplete.
Etap reyaksyon:
Etap 1: Sentèz précurseur hydroxylamine
3,4-dihydroxyacetophenone reyaji ak idroksid sodyòm pou jenere alkoksid ki koresponn lan. Reyaksyon an anjeneral fèt anba yon atmosfè inaktif pou anpeche oksidasyon.
Fòmil chimik:
C9H10O3plis NaOH → Dihydroxyphenylacetone Sodyòm Sèl
Etap 2: Rediksyon reyaksyon
Se alkoksid la jwenn reyaji ak bisulfite sodyòm, epi reyaksyon rediksyon an te pote soti nan kondisyon alkalin pou jenere dérivés hydroxylamine. Bisulfite sodyòm aji kòm yon ajan rediksyon nan reyaksyon sa a.
Fòmil chimik:
Dihydroxyphenylacetone Sodyòm Sèl plis HNaO3S → Hydroxylamine Derive plis Na2O3S
Etap 3: Reyaksyon ak asid tartrik
Dérivé hydroxylamine ki kapab lakòz reyaji ak asid tartrik pou pwodui Tartrate Asid Noradrenaline. Reyaksyon an anjeneral te pote soti nan yon sòlvan epi li ka mande tanperati ki apwopriye ak tan reyaksyon.
Fòmil chimik:
Derivasyon idroksilamin plis C4H6O6 → C8H11NON3.C4H6O6
Etap Kat: Asidifikasyon ak netralizasyon
Fonn Tartrate Asid Noradrenalin nan etanòl absoli, Lè sa a, ajoute asid idroklorik gout pou asidifye solisyon an. Lè sa a, solisyon an netralize ak yon kantite apwopriye nan solisyon alkalin jiskaske pH la rive nan seri a vle.
3. kristalizasyon ak pirifikasyon
Atravè etap sa yo nan kristalizasyon ak pirifikasyon, pwodwi a Tartrate asid Noradrenaline ak pite ki pi wo ka jwenn. Sa a anjeneral enplike nan chwa nan sòlvan, optimize nan kondisyon kristalizasyon, ak etap nan filtraj ak siye nan kristal.